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公开(公告)号：CN102690162B
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201210176338.3
申请日：2012-05-31
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
摘要： 本发明提供一种以高纯苯为原料生产环己烯的方法，包括高纯苯加氢制备环己烯和环己烯分离提纯的步骤，其中加氢使用一种用氧化锆高度分散的含钌催化剂；所用苯为高纯苯，纯度大于99.9％，且含硫量低于5ppm；产品环己烯的浓度可达到99.5％以上，甲基环戊烯含量低于1000ppm。采用高纯苯，控制原料苯和氢气中的硫含量，避免催化剂中毒，延长了催化剂的寿命，实现装置长周期运行。反应液精馏前先脱水，避免了萃取剂的水解，保证了萃取剂的萃取能力。萃取精馏采用新型分隔壁精馏塔的节能设计，改变了传统的苯、环己烷、环己烯分离需要两次萃取的理念，通过预精馏，一次萃取实现了三组分的分离，能耗大大降低。
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公开(公告)号：CN102898268B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201210377451.8
申请日：2012-09-29
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
CPC分类号： Y02P20/52 , Y02P20/584
摘要： 本发明涉及一种连续生产环己烯的方法，整个工艺方法包括苯加氢反应、反应产物与催化剂分离、环己烯分离提纯以及催化剂再生四个步骤，其中催化剂再生步骤中控制再生部分的催化剂比例为0.2～20％，优选为1～5％。本发明的一种连续生产环己烯的方法克服了以往技术仅靠控制操作条件维持反应、对催化剂不做再生处理的缺点，对催化剂按比例连续进行再生。通过再生除去催化剂运行过程中吸附的油、氢和其它中毒杂质，恢复催化剂的活性，在催化剂性能未受影响的一定时间内对装填催化剂全部再生一遍，保证了催化剂始终处于较高的反应活性和选择性，可以实现长周期的、连续的生产环己烯。
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公开(公告)号：CN102659502B
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201210121986.9
申请日：2012-04-24
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开一种优化的可回收催化剂的苯部分加氢工艺方法，原料苯、氢气及催化剂、助剂进入反应器后，反应产物流经分离器之后，混合有催化剂和水相的油相反应液进入闪蒸罐，闪蒸罐之后增设一个油水分离罐，闪蒸罐排放至废水处理系统的管线上接出第一根管线，接到油水分离罐中，再从油水分离罐由离心泵打入到催化剂再生器中，最后再由计量泵随再生后的催化剂一起送回反应器中，油水分离器之后的离心泵出口处还设有第二根管线与闪蒸罐的入口相连，闪蒸罐、油水分离罐及新增管线和泵的材质为不锈钢内衬PTFE。本发明的工艺方法减少了加氢催化剂和硫酸锌的流失，可以大量节省催化剂和助剂的用量，有效降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102875348A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210377478.7
申请日：2012-09-29
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
IPC分类号： C07C49/403 , C07C45/00
摘要： 本发明涉及一种高收率的环己酮生产方法，包括以下步骤：A原料苯加氢制备环己烯；B环己烯、环己烷、苯分离；D环己烯水合制备环己醇；E环己醇分离提纯；F环己醇脱氢制备环己酮；G环己酮精制，还包括步骤C环己烷脱氢制备环己烯。本发明的有益效果：1）副产环己烷直接转化利用，避免了环己烷储存、运输和难以销售的缺点，同时降低了环己酮对苯的消耗，大大提高了原料的利用率，使环己酮耗苯从1.0t/t降低至0.8t/t；2）采用纯苯，避免了中间杂质的产生，有利于提高产品环己酮的质量；3）脱氢氢气经过处理回用，氢气消耗低，仅相当于传统环己烷法的55％；4）本发明的产品环己酮的质量达到最优。
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公开(公告)号：CN102580629A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210074362.6
申请日：2012-03-20
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
IPC分类号： B01J8/10
摘要： 本发明公开了一种气-液-液-固反应装置，它包括圆柱筒体，圆柱筒体的顶部和底部分别设置有封头，在筒体内安装有导流筒，在导流筒内装有搅拌器，在搅拌轴上装有三级叶片，在筒体外设有换热夹套，在筒体内设有多级换热盘管，与气体进管相连的气相分布器以及与液体进管相连的液相分布器分别设置在筒体内搅拌器下部，在筒体与导流筒之间沿竖直方向安装有挡板，在筒体、导流筒以及挡板的一侧围成的区域的筒体的上部设置有油相出口，在筒体内位于油相出口处设有溢流堰，在位于挡板的另一侧的导流筒上部开有至少一个豁口。采用本装置催化剂不需外循环，在反应器内实现了与反应液的分离和循环，增强了催化效果，提高了反应生产能力。
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公开(公告)号：CN102872910A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210378360.6
申请日：2012-09-29
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明涉及环己烯水合催化剂的再生方法，包括将在环己烯水合反应中活性降低的分子筛催化剂水溶液气提除去夹带的有机物，对催化剂溶液进行氧化进一步除油，对除油后的催化剂进行过滤除去杂质和调和稳定处理步骤。经过以上步骤处理的催化剂，催化剂活性得到最大限度的恢复，用泵直接送回水合反应系统循环使用。本发明的环己烯水合催化剂的再生方法能使催化剂活性恢复至初始活性的95％以上，使催化剂在与反应器内相同的浆液状态下，实现催化剂的在线再生。
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公开(公告)号：CN102690162A
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201210176338.3
申请日：2012-05-31
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
摘要： 本发明提供一种以高纯苯为原料生产环己烯的方法，包括高纯苯加氢制备环己烯和环己烯分离提纯的步骤，其中加氢使用一种用氧化锆高度分散的含钌催化剂；所用苯为高纯苯，纯度大于99.9％，且含硫量低于5ppm；产品环己烯的浓度可达到99.5％以上，甲基环戊烯含量低于1000ppm。采用高纯苯，控制原料苯和氢气中的硫含量，避免催化剂中毒，延长了催化剂的寿命，实现装置长周期运行。反应液精馏前先脱水，避免了萃取剂的水解，保证了萃取剂的萃取能力。萃取精馏采用新型分隔壁精馏塔的节能设计，改变了传统的苯、环己烷、环己烯分离需要两次萃取的理念，通过预精馏，一次萃取实现了三组分的分离，能耗大大降低。
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公开(公告)号：CN102659502A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210121986.9
申请日：2012-04-24
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开一种优化的可回收催化剂的苯部分加氢工艺方法，原料苯、氢气及催化剂、助剂进入反应器后，反应产物流经分离器之后，混合有催化剂和水相的油相反应液进入闪蒸罐，闪蒸罐之后增设一个油水分离罐，闪蒸罐排放至废水处理系统的管线上接出第一根管线，接到油水分离罐中，再从油水分离罐由离心泵打入到催化剂再生器中，最后再由计量泵随再生后的催化剂一起送回反应器中，油水分离器之后的离心泵出口处还设有第二根管线与闪蒸罐的入口相连，闪蒸罐、油水分离罐及新增管线和泵的材质为不锈钢内衬PTFE。本发明的工艺方法减少了加氢催化剂和硫酸锌的流失，可以大量节省催化剂和助剂的用量，有效降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102675176B
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201210176320.3
申请日：2012-05-31
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
发明人： 杨克俭 , 袁学民 , 刘新伟 , 赵斌 , 李岩 , 李树华 , 李荣 , 程鹏 , 梁军湘 , 王刚 , 徐航 , 董强 , 柴永峰 , 屈阁 , 赵敏伟 , 谢蕊 , 许景洋 , 王美娇 , 郑仁 , 张敬民 , 杨刚
IPC分类号： C07D201/00 , C07D201/06 , C07D223/10
摘要： 本发明提供一种以高纯苯为原料生产己内酰胺的方法，包含以下步骤：A原料苯加氢制备环己烯；B环己烯分离提纯；C环己烯水合制备环己醇；D环己醇分离提纯；E环己醇脱氢制备环己酮；F环己酮精制；G环己酮肟化制备环己酮肟；H环己酮肟精制；I环己酮肟重排制备己内酰胺；J己内酰胺精制，其中原料苯采用高纯苯，苯纯度大于99.95％，硫含量小于5ppm，甲苯不大于100ppm。本发明的有益效果是：以高纯苯为原料，杂质少，产品质量高；原料综合利用率高，氢气耗量低；严格控制原料及各步反应的中间产物的质量，不仅可以充分发挥中间产物的直接商业价值，而且使得产品己内酰胺的质量达到最优。
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公开(公告)号：CN102690161B
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210176336.4
申请日：2012-05-31
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种苯-环己烷-环己烯的分离方法，采用DMAC+X二元混合溶剂作为萃取剂，其中X可以为N-甲基吡咯烷酮（NMP），含量在0~15wt%范围内；也可以为γ-丁内酯，含量在0~30wt%范围内，解决了单一溶剂存在的自身选择性和溶解性之间相互矛盾的问题，从而实现了苯-环己烷-环己烯的完全分离，并通过利用分隔壁精馏塔原理，巧妙的使用单塔实现了多塔的功能。当生产规模较大时，可以将分隔壁精馏塔设计为两塔、三塔、四塔或多塔的形式。本发明的一种苯-环己烷-环己烯的分离方法，萃取分离效率高，分离系统的设备少，成本低，仅通过一次萃取精馏即可分别获得苯、环己烷和环己烯产品，整个工艺的能耗大大降低。
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