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公开(公告)号：CN102675176B
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201210176320.3
申请日：2012-05-31
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
发明人： 杨克俭 , 袁学民 , 刘新伟 , 赵斌 , 李岩 , 李树华 , 李荣 , 程鹏 , 梁军湘 , 王刚 , 徐航 , 董强 , 柴永峰 , 屈阁 , 赵敏伟 , 谢蕊 , 许景洋 , 王美娇 , 郑仁 , 张敬民 , 杨刚
IPC分类号： C07D201/00 , C07D201/06 , C07D223/10
摘要： 本发明提供一种以高纯苯为原料生产己内酰胺的方法，包含以下步骤：A原料苯加氢制备环己烯；B环己烯分离提纯；C环己烯水合制备环己醇；D环己醇分离提纯；E环己醇脱氢制备环己酮；F环己酮精制；G环己酮肟化制备环己酮肟；H环己酮肟精制；I环己酮肟重排制备己内酰胺；J己内酰胺精制，其中原料苯采用高纯苯，苯纯度大于99.95％，硫含量小于5ppm，甲苯不大于100ppm。本发明的有益效果是：以高纯苯为原料，杂质少，产品质量高；原料综合利用率高，氢气耗量低；严格控制原料及各步反应的中间产物的质量，不仅可以充分发挥中间产物的直接商业价值，而且使得产品己内酰胺的质量达到最优。
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公开(公告)号：CN102675176A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210176320.3
申请日：2012-05-31
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
发明人： 杨克俭 , 袁学民 , 刘新伟 , 赵斌 , 李岩 , 李树华 , 李荣 , 程鹏 , 梁军湘 , 王刚 , 徐航 , 董强 , 柴永峰 , 屈阁 , 赵敏伟 , 谢蕊 , 许景洋 , 王美娇 , 郑仁 , 张敬民 , 杨刚
IPC分类号： C07D201/00 , C07D201/06 , C07D223/10
摘要： 本发明提供一种以高纯苯为原料生产己内酰胺的方法，包含以下步骤：A.原料苯加氢制备环己烯；B.环己烯分离提纯；C.环己烯水合制备环己醇；D.环己醇分离提纯；E.环己醇脱氢制备环己酮；F.环己酮精制；G.环己酮肟化制备环己酮肟；H.环己酮肟精制；I.环己酮肟重排制备己内酰胺；J.己内酰胺精制，其中原料苯采用高纯苯，苯纯度大于99.95％，硫含量小于5ppm，甲苯不大于100ppm。本发明的有益效果是：以高纯苯为原料，杂质少，产品质量高；原料综合利用率高，氢气耗量低；严格控制原料及各步反应的中间产物的质量，不仅可以充分发挥中间产物的直接商业价值，而且使得产品己内酰胺的质量达到最优。
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公开(公告)号：CN106378185A
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610912201.8
申请日：2016-10-19
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
IPC分类号： B01J29/89 , C07D303/04 , C07D301/12
CPC分类号： Y02P20/52 , B01J29/89 , B01J35/02 , C07D301/12 , C07D303/04
摘要： 本发明创造提供一种挤条成型钛硅分子筛催化剂，包括占质量分数60％-90％的钛硅分子筛、占质量分数10％-40％的二氧化硅、及占质量分数0.01％-10％的耐高温纤维强度助剂，上述各组分之和不超过100％。本发明创造能够在挤条成型钛硅分子筛获得充足颗粒扩散通道的同时提高其结构强度，保证反应体系的可靠性。
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公开(公告)号：CN103801400B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201410082922.1
申请日：2014-03-07
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
IPC分类号： B01J31/22
摘要： 一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，在有机溶剂中配置三氯化磷溶液，并加入酚原料，同时将磁性金属粉加入含有三氯化磷、酚及有机溶剂的混合溶液中；反应采用反应精馏与磁稳定床耦合，三氯化磷与酚通过反应精馏快速脱除氯化氢生成单亚磷酸酯前驱体，同时外部强加磁场与反应精馏耦合，形成磁稳定状态，使磁性金属粉与亚磷酸酯前驱体反应时充分接触，反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂。
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公开(公告)号：CN104606946A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201510011459.6
申请日：2015-01-09
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
摘要： 本发明提供一种己二腈生产过程中分离失活固化催化剂的方法，使用四级反冲洗过滤器处理，首先含有失活的固化催化剂的滤液通过泵从一级反冲洗过滤器的下部侧面滤液入口进入，经数组过滤组件的过滤作用后，清液部分穿过过滤组件进入上部清液区，在压力及重力作用下从滤液入口对侧的出口导出，同时，依次经二级反冲洗过滤器，三级反冲洗过滤器，四级反冲洗过滤器处理的清液返回清液区进行反冲洗，滤渣在压力作用下从下部排出送至收集罐中。本发明提供的工艺方法与现有的工艺方法相比，实现了催化剂循环回收，降低能耗，节约成本；同时，通过过滤取出固化失活催化剂，反应液能满足管道输送及下一步精馏的要求，实现了反应的顺利连续进行。
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公开(公告)号：CN103724370B
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201310756479.7
申请日：2013-12-31
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
IPC分类号： C07F9/145
CPC分类号： Y02P20/127 , Y02P20/582
摘要： 亚磷酸酯类化合物的酯化合成，一般采用卤化磷及醇或酚进行反应，以一元醇为例，其反应方程式如下：PCl3+3R-OH——>P-(O-R)3+3HCl，其中R为有机基团，如烷烃、环烷烃、芳烃等，本发明提出的反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，由反应釜、塔、循环泵、混合器、换热器组成。本发明的有益效果是：本发明提出了一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，其通过反应精馏耦合作用，及时将反应产生的HCl移除，大大加快了反应速度，避免了因加入缚酸剂导致的氨（胺）盐酸盐的产生，大大降低了现有工艺的生产成本。
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公开(公告)号：CN104606946B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201510011459.6
申请日：2015-01-09
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
摘要： 本发明提供一种己二腈生产过程中分离失活固化催化剂的方法，使用四级反冲洗过滤器处理，首先含有失活的固化催化剂的滤液通过泵从一级反冲洗过滤器的下部侧面滤液入口进入，经数组过滤组件的过滤作用后，清液部分穿过过滤组件进入上部清液区，在压力及重力作用下从滤液入口对侧的出口导出，同时，依次经二级反冲洗过滤器，三级反冲洗过滤器，四级反冲洗过滤器处理的清液返回清液区进行反冲洗，滤渣在压力作用下从下部排出送至收集罐中。本发明提供的工艺方法与现有的工艺方法相比，实现了催化剂循环回收，降低能耗，节约成本；同时，通过过滤取出固化失活催化剂，反应液能满足管道输送及下一步精馏的要求，实现了反应的顺利连续进行。
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公开(公告)号：CN103977591B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410236384.7
申请日：2014-05-29
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
IPC分类号： B01D3/14 , C07C253/34 , C07C255/04
摘要： 一种用于己二腈精制的刮板精馏塔，包括塔体、液体下料管，所述塔体内包括填料层、板式层，还包括刮板蒸发器、物料循环口、液相出口、循环泵，所述刮板蒸发器密封安装于塔体外部，板式层最后一块塔板下方，所述物料循环口在板式层位置塔体外部，液相出口在塔体底部，物料循环口和液相出口通过循环泵连接，本发明的有益效果是：本发明采用特殊的塔结构，采用结晶分离的方法对己二腈和其他溶解的杂质进行分离，得到高纯度的己二腈产品的同时最大限度的回收了己二腈产品。有效的避免了传统的精馏塔底部结焦堵塞的问题，提高了产品纯度，最大限度的回收了己二腈产品。
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公开(公告)号：CN103724370A
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201310756479.7
申请日：2013-12-31
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
IPC分类号： C07F9/145
CPC分类号： Y02P20/127 , Y02P20/582
摘要： 亚磷酸酯类化合物的酯化合成，一般采用卤化磷及醇或酚进行反应，以一元醇为例，其反应方程式如下：PCl3+3R-OH——>P-(O-R)3+3HCl，其中R为有机基团，如烷烃、环烷烃、芳烃等，本发明提出的反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，由反应釜、塔、循环泵、混合器、换热器组成。本发明的有益效果是：本发明提出了一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，其通过反应精馏耦合作用，及时将反应产生的HCl移除，大大加快了反应速度，避免了因加入缚酸剂导致的氨（胺）盐酸盐的产生，大大降低了现有工艺的生产成本。
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公开(公告)号：CN104190328B
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201410394354.9
申请日：2014-08-12
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
摘要： 一种可用于制取气相氰化氢的反应器，包括上封头、下封头、壳程、反应列管,所述反应列管置于壳程内部，上封头与下封头分别对应安装于壳程上下两端，还包括原料气分布装置、温度监测装置、传热介质导流装置、中空导流筒，所述原料气分布装置安装于列管式反应器的主体结构顶端内部，温度监测装置从列管式反应器的主体结构顶端插入，传热介质导流装置安装于壳程外部，在传热介质导流装置内部与壳程接触壁面开设有导流孔，中空导流筒与反应列管混合安装于壳程内部。本发明的有益效果是：可生成易于分离的氰化氢气体，稳定而有效的撤出反应热量，精确的反应温度监测系统，原料气分布效果好，反应转化率高，催化剂在使用过程中损耗低，使用寿命长。
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