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公开(公告)号：CN107935846B
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201711070334.6
申请日：2017-11-03
申请人： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
摘要： 一种连续化生产环保型增塑剂的装置和方法，将固体酸和液体醇物料加入到预热脱水釜中，搅拌升温至无水脱出，实现物料预热和脱水处理；将上述预热脱水后的反应物料由预热脱水釜通过泵或高位压差输送到串联的多级酯化反应釜中，向首级酯化反应釜中添加催化剂，搅拌升温进行反应；随着反应物料的连续输入，酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，输送到下一级酯化反应釜内继续反应，调控物料进入酯化反应釜进中的流量，反应结束的物液输送到到脱醇釜内进行连续脱醇处理。本发明装置布局合理，工序简单，生产效率高，运行稳定，有效提高单位时间内的产量，实现环保增塑剂的连续化和规模化批量生产。
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公开(公告)号：CN107281776A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710598775.7
申请日：2017-07-21
申请人： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC分类号： Y02P20/51 , B01D11/0284 , B01D11/0288 , B01D11/0292 , B01J20/12 , B01J20/3078 , B01J2220/4893 , C07C67/48 , C07C67/56 , C07C69/82
摘要： 一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，属于增塑剂生产固废处理和助滤剂再生、回收DOTP领域，具体步骤包括废渣一次萃取、废渣二次萃取、一次萃取液过滤、萃取渣回收溶剂辛醇和废渣煅烧再生回收白土。本发明有效解决DOTP生产废渣的环保处理问题，同时实现DOTP的回收；采用DOTP生产过程中回收过量的热辛醇作为萃取剂，萃取过程无需额外增加太多热量，同时以辛醇作为萃取剂，过滤后可直接当原料投入酯化反应，无需回收溶剂，节能降耗，也克服了采用别的溶剂萃取对产品的污染问题；萃取和干燥在一个容器内进行，克服了渣的转移困难的问题；采用两次梯度萃取，达到了DOTP萃取率大于95%的高回收率。
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公开(公告)号：CN102532500B
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201210027942.X
申请日：2012-02-09
申请人： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC分类号： C08G63/78
摘要： 本发明公开了一种连续化合成聚酯多元醇的方法及所用装置。采用固态原料酸或酸酐与液态的多元醇在催化剂存在下合成聚酯多元醇，将用来合成聚酯多元醇的固态原料预先加热融化或在醇溶液中浆化，然后添加催化剂得到浆料，浆料注入浆料罐后采用第一计量泵计量后打入反应釜中，反应釜中预先放入部分的多元醇，开启循环泵使反应釜内的反应液循环进行充分反应，其他按常规步骤和常规反应条件反应，当反应至酸价低于1mgKOH/g时，打开第二计量泵将反应用的多元醇持续不断的打入反应釜中，同时使浆料罐中的浆料也持续不断的打入反应釜中，并开启上端出料口连续出料。原料预先流态化实现了大比表面和可管道流通性方便连续进料。
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公开(公告)号：CN102153467B
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN201110058700.2
申请日：2011-03-11
申请人： 江苏强林生物能源有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
摘要： 本发明涉及一种浆态法制备苯酸酯类增塑剂的方法，采用苯酸与醇在催化剂存在下反应得到苯酸酯类增塑剂，其特征在于，将固体颗粒状、粉状或块状的原料苯酸先在醇中浆化，浆化结束后调整醇与苯酸的摩尔比为1～4︰1，然后再与占原料苯酸质量0.1%～2%的常规催化剂混合后在带有油水分离器的反应器中，逐步搅拌升温至210℃～240℃，保温反应1～4小时至酸价低于1结束反应，再进行常规的脱醇、精制处理得到苯酸酯类增塑剂。本发明的特点是在不需全面改动原有设备的情况下，将原为固体的苯酸类原料浆化，提高了两相的反应接触面，大大提高了反应速度，提高效率的同时节约了能源消耗。
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公开(公告)号：CN102489333A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110456557.2
申请日：2011-12-31
申请人： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC分类号： B01J31/38 , B01J31/26 , C07D301/12 , C07D303/42
摘要： 本发明公开了一种脂肪酸甲酯环氧化用复合催化剂，由阳离子交换树脂与对甲苯磺酸中的一种或者两种的任意比混合物和负载型介孔金属氧化物固体酸催化剂进行复配，其中按质量百分比计中负载型介孔金属氧化物固体酸催化剂占复合催化剂总质量的10-60%，所述的负载型介孔金属氧化物固体酸催化剂为SO42-/介孔ZrO2、SO42-/介孔TiO2、SO42-/介孔SnO2、S2O82-/介孔ZrO2、S2O82-/介孔TiO2、S2O82-/介孔SnO2催化剂中的任意一种或任意几种的任意比混合物。催化活性高、反应速度快、后处理简单，产品环氧值高、色泽浅、闪点及电阻率均较高，催化剂可重复使用。
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公开(公告)号：CN101885710B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010220155.8
申请日：2010-07-06
申请人： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 江苏强林生物能源有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/42 , B01J23/745 , B01J35/02
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种由磁性催化剂制备环氧脂肪酸甲酯的方法，以脂肪酸甲酯、甲酸为原料，在磁性催化剂的催化下，通过滴加双氧水的方式反应，得到反应产物，使用磁场分离回收磁性催化剂，粗产品静置分层、中和、脱水处理得到环氧脂肪酸甲酯产品，所述的磁性催化剂为核壳型纳米磁性催化剂，内核为Fe3O4，外壳为氧化锆，结构为ZrO2/(SiO2-Fe3O4)，粒径为50～100nm。本方法采用磁性纳米固体酸为催化剂，活性高，易于分离，杜绝了传统工艺使用硫酸或有机酸为催化剂对设备的腐蚀，减轻了环境污染，产品环氧值高，色泽浅，具有极强的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN102153467A
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN201110058700.2
申请日：2011-03-11
申请人： 江苏强林生物能源有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
摘要： 本发明涉及一种浆态法制备苯酸酯类增塑剂的方法，采用苯酸与醇在催化剂存在下反应得到苯酸酯类增塑剂，其特征在于，将固体颗粒状、粉状或块状的原料苯酸先在醇中浆化，浆化结束后调整醇与苯酸的摩尔比为1～4︰1，然后再与占原料苯酸质量0.1%～2%的常规催化剂混合后在带有油水分离器的反应器中，逐步搅拌升温至210℃～240℃，保温反应1～4小时至酸价低于1结束反应，再进行常规的脱醇、精制处理得到苯酸酯类增塑剂。本发明的特点是在不需全面改动原有设备的情况下，将原为固体的苯酸类原料浆化，提高了两相的反应接触面，大大提高了反应速度，提高效率的同时节约了能源消耗。
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公开(公告)号：CN107176910B
公开(公告)日：2019-10-22
申请号：CN201710347591.3
申请日：2017-05-17
申请人： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC分类号： C07C69/67 , C07C67/31 , C07C67/26 , C07C69/704 , C07D301/12 , C07D303/42 , C08K5/11 , C08L27/06
摘要： 一种乙酰化柠檬酸脂肪酸酯增塑剂及其制备方法和应用，包括制备环氧化脂肪酸酯；柠檬酸与环氧化脂肪酸酯开环反应制备柠檬酸脂肪酸酯；乙酰化反应得到最终产品乙酰化柠檬酸脂肪酸酯增塑剂。本发明以柠檬酸与脂肪酸酯为主要原料制备的生物基增塑剂，原料廉价易得，绿色环保，同时可减轻对石化资源的依赖。由于分子量较大、极性键含量高以及长脂肪链的存在，与乙酰化柠檬酸三丁酯和环氧脂肪酸甲酯相比闪点高、耐析出性、耐寒性和增塑效率更好，同时能提高PVC制品的热稳定性能，也可以完全替代DOP制备具有特殊性能PVC制品。本发明工艺简单，条件温和，不改变生产设备可直接用于对该增塑剂的生产，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105542145A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610096484.3
申请日：2016-02-22
申请人： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC分类号： C08G65/26 , C08G18/48 , C08G101/00
摘要： 本发明公开了一种柠檬酸酯醚聚合多元醇及其制备方法和应用。第一步柠檬酸的酯化反应：取柠檬酸、小分子多元醇、酯化催化剂、抗氧剂酯化反应至酸值小于1.5mg/g时结束，真空除去未反应的小分子多元醇，得到柠檬酸多元醇酯；第二步柠檬酸多元醇酯的醚化反应：柠檬酸多元醇酯、醚化催化剂、环氧丙烷醚化反应，待反应至负压后，抽真空，氮气保护下取出产物，得到的产物中和至pH＝7加入硅藻土并抽滤得到最终产品所制备的多元醇粘度范围在1000～7500mPa.s，羟值范围:250～600mg/g，酸值小于1.0mg/g淡黄色透明液体。所用原料来源广可再生，所以用该多元醇制备硬质聚氨酯泡沫可降解性能好。
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公开(公告)号：CN103896777B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410103260.1
申请日：2014-03-19
申请人： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
摘要： 一种复合催化合成环保型增塑剂的方法，步骤为：将异辛醇和对苯二甲酸按摩尔比2.1:1～3:1加入反应器中，然后再加入占对苯二甲酸质量0.1%～1%的有机钛催化剂和质量分数占有机钛催化剂10%-90%的辅催化剂，搅拌升温至180℃～240℃，保温反应1～3小时至酸价低于1结束反应，得对苯二甲酸二异辛酯。本发明采用数种耐水性较好且高温下具有高效酯化效果的液态催化剂与有机钛复合催化合成环保型增塑剂的新工艺，只需添加少量高效催化剂复合即可提高转化效率，降低能耗，产品基本无色，且设备和生产工艺基本无需改动。
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