一种高纯柱层析硅胶的制备方法

    公开(公告)号:CN106111097A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201610482919.8

    申请日:2016-06-27

    IPC分类号: B01J20/283 B01J20/30

    CPC分类号: B01J20/283

    摘要: 本发明公开了一种高纯柱层析硅胶的制备方法,该方面包括:将配制的20‑30wt%硫酸水溶液加入反应罐,保持搅拌速度50‑80转/分,在常温下,以100‑200ml/min的速度加入20‑22wt%的硅酸钠水溶液,硅酸钠水溶液用量为理论中和量的75‑80%;在室温下静置20‑30小时后,产物加入洗涤罐,加去离子水水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下;调整水洗后的物料pH至1‑2,加水调整二氧化硅含量10‑20wt%,升温至70‑80℃后保温1‑2小时;降温至50‑60℃,加入络合剂,其用量为二氧化硅的1‑3wt%,在温度50‑60℃下进行络合交换1‑2小时,将得到的产物加入去离子水水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下;然后将洗涤后的硅胶在80‑100℃下干燥10‑15小时,并保持水分2wt%以下;最后采用万能粉碎机将干燥后的物料粉碎至10‑30目,得到高纯的柱层析硅胶。

    一种低钠离子含量高纯硅溶胶的制备方法

    公开(公告)号:CN104860322B

    公开(公告)日:2017-09-26

    申请号:CN201510229620.7

    申请日:2015-05-07

    IPC分类号: C01B33/14

    摘要: 本发明为一种低钠离子含量高纯硅溶胶的制备方法,该方法包括:以工业硅酸钠和硫酸为原料,配制成3~6wt%的硅酸钠水溶液和20~30wt%的硫酸水溶液;将硅酸钠水溶液加入反应罐,在搅拌转速80‑150转/分下,升温至30‑40℃,加入硫酸水溶液至pH为1~2,升温至60~80℃保温3~4小时;然后加去离子水进行水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下;将水洗后的滤饼转入胶溶罐,加去离子水调整二氧化硅浓度8~10wt%,在搅拌速度80~100转/分下,搅拌20~30分钟,加入化学纯氨水调整料浆pH为9~10,升温至120~150℃并保温3‑4小时得到的硅溶胶,进行过滤得到澄清的硅溶胶溶液;最后进行浓缩制得的硅溶胶浓缩至浓度40~41wt%,钠离子含量小于0.01%。

    一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法

    公开(公告)号:CN109647325A

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201811467477.5

    申请日:2018-12-03

    IPC分类号: B01J20/10 B01J20/30

    摘要: 本发明为一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)以工业硅酸钠和硫酸为原料,配制成15~20wt%的硅酸钠水溶液和20~30wt%的硫酸水溶液;(2)将硅酸钠水溶液加入反应罐,在搅拌转速100-150转/分下,加入硫酸水溶液,至pH为9-10,常温静置2-3小时;(3)加酸调整pH为2-3,浸泡4-8小时;(4)加去离子水进行水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下;(5)加入无机酸、碱溶液,经过浸泡、洗涤工序制备出载体表面酸量可调控的载体前驱体;(6)加入改性金属元素进行等体积浸渍;(7)烘干、高温焙烧处理制备出表面电荷调控的、高纯度二氧化硅吸附剂。

    一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法

    公开(公告)号:CN105329906B

    公开(公告)日:2017-06-23

    申请号:CN201510860213.6

    申请日:2015-11-30

    IPC分类号: C01B33/14

    摘要: 本发明为一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法,该方法包括:将二氧化硅含量为3~5wt%的工业硅酸钠水溶液中加入硫酸水溶液至pH为9.0~9.5,升温至90~95℃后保温1~2小时,形成硅溶胶底液;将模数3.0‑3.3的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅3~5wt%的水溶液,用去离子水将阳离子交换树脂悬浮,然后加入水玻璃并控制离子交换后出口pH为2‑3制得硅酸,将硅酸以100‑200ml/min的速度加入制备的硅溶胶底液中,并保持pH在9‑9.5,在温度90‑95℃下保温1‑2小时后冷却至常温;将产物用盐酸再生后的强酸性阳离子交换树脂进行离子交换,同时保持pH为1‑2,交换后加入氨水调整pH至9~9.5;最后将制得的硅溶胶加入分散剂采用超滤浓缩制得硅溶胶。本发明制得的硅溶胶平均粒径20‑25nm,钠离子含量小于0.05%,浓度40‑50%,粘度小于20cps。