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公开(公告)号:CN106111097A
公开(公告)日:2016-11-16
申请号:CN201610482919.8
申请日:2016-06-27
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: B01J20/283 , B01J20/30
CPC分类号: B01J20/283
摘要: 本发明公开了一种高纯柱层析硅胶的制备方法,该方面包括:将配制的20‑30wt%硫酸水溶液加入反应罐,保持搅拌速度50‑80转/分,在常温下,以100‑200ml/min的速度加入20‑22wt%的硅酸钠水溶液,硅酸钠水溶液用量为理论中和量的75‑80%;在室温下静置20‑30小时后,产物加入洗涤罐,加去离子水水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下;调整水洗后的物料pH至1‑2,加水调整二氧化硅含量10‑20wt%,升温至70‑80℃后保温1‑2小时;降温至50‑60℃,加入络合剂,其用量为二氧化硅的1‑3wt%,在温度50‑60℃下进行络合交换1‑2小时,将得到的产物加入去离子水水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下;然后将洗涤后的硅胶在80‑100℃下干燥10‑15小时,并保持水分2wt%以下;最后采用万能粉碎机将干燥后的物料粉碎至10‑30目,得到高纯的柱层析硅胶。
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公开(公告)号:CN114369099B
公开(公告)日:2023-08-04
申请号:CN202111569691.3
申请日:2021-12-21
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C07D493/04
摘要: 本发明提供一种液相氧化制备均苯四甲酸二酐的方法,其步骤包括:首先将均四甲苯、催化剂溶于醋酸,与空气进入反应器,进行第一步氧化反应,然后加入过氧化氢溶液作为空气的共氧化剂,与空气共同进行第二步氧化反应,最后将反应产物冷却过滤,收集滤饼,加水重结晶得到均苯四甲酸,随后真空加热脱水并升华,得到均苯四甲酸二酐。本方法工艺简单,反应温度与压力均较低,制备过程不再使用高腐蚀性溴化物,产品质量收率高,适于均苯四甲酸二酐的连续工业生产。
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公开(公告)号:CN104860322B
公开(公告)日:2017-09-26
申请号:CN201510229620.7
申请日:2015-05-07
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C01B33/14
摘要: 本发明为一种低钠离子含量高纯硅溶胶的制备方法,该方法包括:以工业硅酸钠和硫酸为原料,配制成3~6wt%的硅酸钠水溶液和20~30wt%的硫酸水溶液;将硅酸钠水溶液加入反应罐,在搅拌转速80‑150转/分下,升温至30‑40℃,加入硫酸水溶液至pH为1~2,升温至60~80℃保温3~4小时;然后加去离子水进行水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下;将水洗后的滤饼转入胶溶罐,加去离子水调整二氧化硅浓度8~10wt%,在搅拌速度80~100转/分下,搅拌20~30分钟,加入化学纯氨水调整料浆pH为9~10,升温至120~150℃并保温3‑4小时得到的硅溶胶,进行过滤得到澄清的硅溶胶溶液;最后进行浓缩制得的硅溶胶浓缩至浓度40~41wt%,钠离子含量小于0.01%。
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公开(公告)号:CN109095488A
公开(公告)日:2018-12-28
申请号:CN201810987881.9
申请日:2018-08-28
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种高分散性喷墨打印吸附介质用纳米氧化铝的制备方法,该方法包括原料配制、晶种合成、氧化铝合成、水热合成、水洗、干燥步骤,通过控制各工艺步骤及工艺参数生产出的高分散性喷墨打印吸附介质用纳米氧化铝。该制备方法得到的纳米氧化铝具有胶囊结构,其高分散性,吸附性强;涂层后的胶片颜色鲜艳、亮度高、耐热性好等特点。
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公开(公告)号:CN115141083A
公开(公告)日:2022-10-04
申请号:CN202210679430.5
申请日:2022-06-19
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C07C31/20 , C07C29/141 , B01J23/89
摘要: 本发明提供一种3‑羟基丙醛低温加氢制1,3‑丙二醇的方法。该方法以3‑羟基丙醛的水溶液,连续通过装有PtNiGaMo多金属催化剂的固定床反应器,在微温度为40~90℃、压力为1~20MPa下反应制得制1,3‑丙二醇;其中所述的PtNiGaMo多金属催化剂中铂含量为0.1wt%~1wt%,镍含量为2wt%~7wt%,镓含量为0.2wt%~2wt%,钼含量为0.1wt%~1wt%,其余为α氧化铝载体。本发明方法通过采用PtNiGaMo多金属催化剂用于3‑羟基丙醛加氢制1,3‑丙二醇的反应,丙烯醛水合制备3‑羟基丙醛的反应,可有效地在低温下加氢,抑制3‑羟基丙醛分解及副反应的发生,提高3‑羟基丙醛的选择性和催化剂的稳定性。
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公开(公告)号:CN109647325A
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201811467477.5
申请日:2018-12-03
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明为一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)以工业硅酸钠和硫酸为原料,配制成15~20wt%的硅酸钠水溶液和20~30wt%的硫酸水溶液;(2)将硅酸钠水溶液加入反应罐,在搅拌转速100-150转/分下,加入硫酸水溶液,至pH为9-10,常温静置2-3小时;(3)加酸调整pH为2-3,浸泡4-8小时;(4)加去离子水进行水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下;(5)加入无机酸、碱溶液,经过浸泡、洗涤工序制备出载体表面酸量可调控的载体前驱体;(6)加入改性金属元素进行等体积浸渍;(7)烘干、高温焙烧处理制备出表面电荷调控的、高纯度二氧化硅吸附剂。
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公开(公告)号:CN107777692B
公开(公告)日:2020-02-18
申请号:CN201710923733.6
申请日:2017-09-29
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C01B33/141 , C01B33/148 , C01B33/146
摘要: 本发明公开了一种脱硝催化剂用高纯硅溶胶的制备方法。该制备方法,以气相二氧化硅为原料,以四甲基氢氧化铵为溶胶剂,添加非离子表面活性剂制备出低粘度、高浓度高纯硅溶胶。本发明方法制备的高纯硅溶胶铁离子含量小于0.005%,镁离子含量小于0.02%,铝离子含量小于0.05%。催化剂脱硝效率高,符合脱硝催化剂的要求。
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公开(公告)号:CN110124608A
公开(公告)日:2019-08-16
申请号:CN201910396720.7
申请日:2019-05-14
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种六方晶系磷酸硅吸附剂的制备方法,该方法包括:在20-30℃、开启在搅拌速度100-200转/分下下,向硅酸钠水溶液中以50~100ml/min的速度加入磷酸水溶液,至pH为3-4后搅拌10-20分钟;反应后升温至50-60℃,保温20-30分钟;得到的料浆再升温至115-125℃反应1-1.5小时,放置至常温后过滤得到滤饼,水洗后加入磷酸进行酸解,酸解过程保持五氧化二磷与二氧化硅摩尔比为1.5-2.0,然后进行喷雾干燥;干燥后的物料在温度400-600℃煅烧1-2小时,煅烧后加入硅溶胶粘结剂,控制硅溶胶的加入量为干燥后物料的30-50wt%,粘合30-40分钟,挤压成型、烘干后制得。本发明方法制得的六方晶系磷酸硅吸附剂的比表面积为200-250m2/g,孔容为0.4-0.5ml/g。
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公开(公告)号:CN107777692A
公开(公告)日:2018-03-09
申请号:CN201710923733.6
申请日:2017-09-29
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C01B33/141 , C01B33/148 , C01B33/146
摘要: 本发明公开了一种脱硝催化剂用高纯硅溶胶的制备方法。该制备方法,以气相二氧化硅为原料,以四甲基氢氧化铵为溶胶剂,添加非离子表面活性剂制备出低粘度、高浓度高纯硅溶胶。本发明方法制备的高纯硅溶胶铁离子含量小于0.005%,镁离子含量小于0.02%,铝离子含量小于0.05%。催化剂脱硝效率高,符合脱硝催化剂的要求。
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公开(公告)号:CN105329906B
公开(公告)日:2017-06-23
申请号:CN201510860213.6
申请日:2015-11-30
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C01B33/14
摘要: 本发明为一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法,该方法包括:将二氧化硅含量为3~5wt%的工业硅酸钠水溶液中加入硫酸水溶液至pH为9.0~9.5,升温至90~95℃后保温1~2小时,形成硅溶胶底液;将模数3.0‑3.3的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅3~5wt%的水溶液,用去离子水将阳离子交换树脂悬浮,然后加入水玻璃并控制离子交换后出口pH为2‑3制得硅酸,将硅酸以100‑200ml/min的速度加入制备的硅溶胶底液中,并保持pH在9‑9.5,在温度90‑95℃下保温1‑2小时后冷却至常温;将产物用盐酸再生后的强酸性阳离子交换树脂进行离子交换,同时保持pH为1‑2,交换后加入氨水调整pH至9~9.5;最后将制得的硅溶胶加入分散剂采用超滤浓缩制得硅溶胶。本发明制得的硅溶胶平均粒径20‑25nm,钠离子含量小于0.05%,浓度40‑50%,粘度小于20cps。
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