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公开(公告)号:CN104386707B
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201410645467.1
申请日:2014-11-10
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明为一种超低钠高硅纳米ZSM-5分子筛的合成方法,特征在于:包括步骤:1)将NaOH溶解于水中,缓慢加入硅源选择自硅溶胶;其中摩尔比Na2O:SiO2:H2O=0.08~0.2:1:20~26,控制硅溶胶滴加速度约为50克/分钟;2)待步骤1)的硅溶胶在碱中分散均匀,将模板剂和铝源,分别以少量水溶解,缓慢搅拌中加入步骤1)的溶胶中,其中投料硅铝比在80~240,模板剂用量与氧化硅摩尔比为0.05~0.1,室温下陈化8小时;3)将步骤2)中的溶胶转移反应釜中水热晶化,升温速率为每分钟2℃,首先控制温度在110~130℃时预晶化3小时后,升温至晶化温度180±10℃,晶化时间40~80小时,机械搅拌;经常规的过滤、洗涤、干燥、焙烧即得产品。
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公开(公告)号:CN104402018B
公开(公告)日:2016-06-29
申请号:CN201410645466.7
申请日:2014-11-10
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C01B39/02
摘要: 本发明为一种高强度整体式FAU型沸石分子筛的合成方法。该方法包括:(1)将高岭土原料在高温下焙烧得到偏高岭土,并将偏高岭土进行酸洗后过滤、洗涤、干燥备用;(2)将酸洗偏高岭土与白炭黑混合研磨至均匀制备干粉原料,并将NaOH、水玻璃与去离子水混合均匀后加入晶化导向剂,将此溶液加入到干粉原料中混捏均匀制成干胶;(3)将干胶静置一段时间蒸干表面水分后挤条成型;(4)将成型后的条样置于带有水套隔层的反应釜内进行晶化,最后抽滤、洗涤、干燥后得到高强度整体式FAU分子筛。与传统合成方法相比,该法在合成过程中产生的母液量少、产量高、环境友好,且制备出的整体式FAU分子筛具有强度高、活性佳、孔道畅通、无需二次成型等优点。
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公开(公告)号:CN104211084B
公开(公告)日:2016-06-15
申请号:CN201410446312.5
申请日:2014-09-03
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C01B39/24
摘要: 本发明提供了一种整体式高硅铝比NaY分子筛的制备方法,该方法将成型的反应底物进行反应制备NaY分子筛。具体步骤包括:按一定配比制备NaY分子筛导向剂,在20℃~40℃下搅拌陈化4h~10h;按照NaY分子筛的配比要求,将固体硅源、偏高岭土、导向剂等物料混捏均匀后成型,成型的反应底物装入反应釜中进行晶化,晶化温度控制在100℃~150℃,晶化时间为5h~40h,反应结束后产物经过过滤、洗涤、干燥,得到NaY分子筛。该方法一步合成整体式高硅铝比NaY分子筛,具有原料利用率高、产品收率高等特点,且制备的整体式NaY分子筛表面积大,活性高。
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公开(公告)号:CN107720776B
公开(公告)日:2020-02-18
申请号:CN201710993680.5
申请日:2017-10-23
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种无钠FAU型分子筛的合成方法,该合成方法包括:将磷源、铝源、硅源、有机碱和去离子水在一定的温度下及自生压力下,晶化得到不含Na离子的FAU型分子筛,经洗涤、干燥、焙烧后制备成无钠FAU型分子筛;所述的有机碱和模板同为四甲基氢氧化铵和四丙基氢氧化铵。与现有技术中所采用催化剂相比,该方法制备的分子筛不含Na离子,分子筛无需经过繁复的离子交换及水洗过程,是一种环保的FAU型分子筛合成方法。本发明方法合成的无钠FAU分子筛骨架稳定,具有较高的催化活性,使用寿命长。
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公开(公告)号:CN107876084A
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201710993618.6
申请日:2017-10-23
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种整体式纳米杂原子ZSM-22分子筛催化剂的制备方法,该方法将将固体硅源、铝源、活性组分溶液、碱源、模板剂水按摩尔比混合,混合后的混合物在机械混捏机中进行充分的混捏,使得混合物完全混合均匀;均匀的混合物通过机械挤条或者滚动成球的方式成型;成型的反应底物放入反应釜中进行干胶转化,直至形成整体式纳米杂原子ZSM-22分子筛,最终产物经过NH4+离子交换,烘干,焙烧,制成整体式纳米杂原子ZSM-22分子筛催化剂。本发明方法与现有技术相比,该方法制备的整体式催化剂原料利用率高,分子筛晶粒裸露吸附扩散性能好、催化活性高,使用寿命长。
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公开(公告)号:CN107876084B
公开(公告)日:2021-02-23
申请号:CN201710993618.6
申请日:2017-10-23
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种整体式纳米杂原子ZSM‑22分子筛催化剂的制备方法,该方法将将固体硅源、铝源、活性组分溶液、碱源、模板剂水按摩尔比混合,混合后的混合物在机械混捏机中进行充分的混捏,使得混合物完全混合均匀;均匀的混合物通过机械挤条或者滚动成球的方式成型;成型的反应底物放入反应釜中进行干胶转化,直至形成整体式纳米杂原子ZSM‑22分子筛,最终产物经过NH4+离子交换,烘干,焙烧,制成整体式纳米杂原子ZSM‑22分子筛催化剂。本发明方法与现有技术相比,该方法制备的整体式催化剂原料利用率高,分子筛晶粒裸露吸附扩散性能好、催化活性高,使用寿命长。
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公开(公告)号:CN107720776A
公开(公告)日:2018-02-23
申请号:CN201710993680.5
申请日:2017-10-23
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种无钠FAU型分子筛的合成方法,该合成方法包括:将磷源、铝源、硅源、有机碱和去离子水在一定的温度下及自生压力下,晶化得到不含Na离子的FAU型分子筛,经洗涤、干燥、焙烧后制备成无钠FAU型分子筛;所述的有机碱和模板同为四甲基氢氧化铵和四丙基氢氧化铵。与现有技术中所采用催化剂相比,该方法制备的分子筛不含Na离子,分子筛无需经过繁复的离子交换及水洗过程,是一种环保的FAU型分子筛合成方法。本发明方法合成的无钠FAU分子筛骨架稳定,具有较高的催化活性,使用寿命长。
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公开(公告)号:CN109319806A
公开(公告)日:2019-02-12
申请号:CN201811168943.X
申请日:2018-10-08
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种混合模板剂干胶合成整体式SSZ-13分子筛的方法。该方法中混合模板剂采用以氯化胆碱为主,与N,N,N-三甲基金刚烷铵,将混合模板剂与原料按比例捏合挤压预成型,然后将干胶条在高压釜中一定温度下晶化,得到的SSZ-13分子筛具有纯度高、晶相纯、晶粒尺寸均匀,较集中的堆积孔径,较大的比表面积和适宜的酸性位点。本发明方法合成的SSZ-13分子筛热稳定性高,在4nm附近有较集中的堆积孔,并在MTO甲醇制烯烃的催化反应中有非常优良的催化效果。整体式干胶合成过程与水热合成、传统的干胶和固相研磨法相比,可减少成本粉末加工时的粉尘污染和原料浪费,成本低,用水量少,制备过程简单易操作,且无粘结剂添加,活性位点暴露,催化效果强等特点。
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公开(公告)号:CN107903938A
公开(公告)日:2018-04-13
申请号:CN201711104621.4
申请日:2017-11-10
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C10G50/00
CPC分类号: C10G50/00 , C10G2300/1088 , C10G2300/1096 , C10G2300/301 , C10G2400/30
摘要: 本发明提供了一种由重芳烃制备用作热载体油的高沸点芳烃的方法。该方法是以重芳烃全馏分或精馏获得的单环芳烃或双环、多环芳烃分别作为原料与烯烃,在密闭反应釜中搅拌或固定床反应器中流动反应,采用液体无机酸或固体酸催化剂或混合酸催化剂,在反应温度≥60℃,氮气初始压力在室温时为常压以上的条件下经过一步催化转化,实现芳烃与烯烃烷基化制备用作热载体油使用的高沸点芳烃的过程。与现有的矿物型热载体油的工业合成路线相比,本发明方法反应原料来源广泛、成本低廉,具有高效利用化石资源、较少浪费及降低环境污染等优点,并且反应催化剂来源广泛、反应条件温和、液体产物同催化剂易于分离等优点。
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公开(公告)号:CN103553074B
公开(公告)日:2015-08-19
申请号:CN201310516821.6
申请日:2013-10-28
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C01B39/54
CPC分类号: Y02P20/542
摘要: 本发明为一种以离子热法连续合成SAPO-42分子筛的方法,涉及分子筛合成技术领域。该方法采用离子液体为循环溶剂,反应物经连续式进料、成胶、晶化和分离后得到分子筛产物,离子液体以及未反应原料经蒸馏分离后循环利用。本发明方法不同于传统间歇式水热合成分子筛的方法,可实现在近常压条件下分子筛的连续式合成,并可以母液中未参与反应的组分进行循环再利用,连续化工业生产,生产效率高,且降低合成成本,缩短生产周期,并且无废液的排放对环境友好。
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