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公开(公告)号：CN104386707B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410645467.1
申请日：2014-11-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种超低钠高硅纳米ZSM-5分子筛的合成方法，特征在于：包括步骤：1)将NaOH溶解于水中，缓慢加入硅源选择自硅溶胶；其中摩尔比Na2O:SiO2:H2O＝0.08～0.2:1:20～26，控制硅溶胶滴加速度约为50克/分钟；2)待步骤1)的硅溶胶在碱中分散均匀，将模板剂和铝源，分别以少量水溶解，缓慢搅拌中加入步骤1)的溶胶中，其中投料硅铝比在80～240，模板剂用量与氧化硅摩尔比为0.05～0.1，室温下陈化8小时；3)将步骤2)中的溶胶转移反应釜中水热晶化，升温速率为每分钟2℃，首先控制温度在110～130℃时预晶化3小时后，升温至晶化温度180±10℃，晶化时间40～80小时，机械搅拌；经常规的过滤、洗涤、干燥、焙烧即得产品。
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公开(公告)号：CN104402018A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410645466.7
申请日：2014-11-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/02
摘要： 本发明为一种高强度整体式FAU型沸石分子筛的合成方法。该方法包括：(1)将高岭土原料在高温下焙烧得到偏高岭土，并将偏高岭土进行酸洗后过滤、洗涤、干燥备用；(2)将酸洗偏高岭土与白炭黑混合研磨至均匀制备干粉原料，并将NaOH、水玻璃与去离子水混合均匀后加入晶化导向剂，将此溶液加入到干粉原料中混捏均匀制成干胶；(3)将干胶静置一段时间蒸干表面水分后挤条成型；(4)将成型后的条样置于带有水套隔层的反应釜内进行晶化，最后抽滤、洗涤、干燥后得到高强度整体式FAU分子筛。与传统合成方法相比，该法在合成过程中产生的母液量少、产量高、环境友好，且制备出的整体式FAU分子筛具有强度高、活性佳、孔道畅通、无需二次成型等优点。
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公开(公告)号：CN104211084A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201410446312.5
申请日：2014-09-03
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明提供了一种整体式高硅铝比NaY分子筛的制备方法，该方法将成型的反应底物进行反应制备NaY分子筛。具体步骤包括：按一定配比制备NaY分子筛导向剂，在20℃～40℃下搅拌陈化4h～10h；按照NaY分子筛的配比要求，将固体硅源、偏高岭土、导向剂等物料混捏均匀后成型，成型的反应底物装入反应釜中进行晶化，晶化温度控制在100℃～150℃，晶化时间为5h～40h，反应结束后产物经过过滤、洗涤、干燥，得到NaY分子筛。该方法一步合成整体式高硅铝比NaY分子筛，具有原料利用率高、产品收率高等特点，且制备的整体式NaY分子筛表面积大，活性高。
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公开(公告)号：CN104163437A
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201410446040.9
申请日：2014-09-03
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明提供了一种整体式纳米Y型分子筛的制备方法，它属于沸石分子筛制备领域。本发明解决了现有合成工艺存在的晶粒尺寸大、成本高等问题。本发明方法为：按一定配比制备NaY分子筛导向剂，在20℃～40℃下搅拌陈化4h～10h；按照NaY分子筛的配比要求，将固体硅源、偏高岭土、导向剂、碱液、去离子水物料混捏均匀，将反应底物装入反应釜中进行晶化，晶化温度控制在100℃～130℃，晶化时间为5h～40h，反应结束后产物经过过滤、洗涤、干燥，得到整体式纳米Y型分子筛。本发明无需添加任何有机物制备纳米Y型分子筛，制备的整体式纳米Y型分子筛是聚集的线团式纳米尺度晶体，分子筛表面积大，活性高。
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公开(公告)号：CN103553075A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310516836.2
申请日：2013-10-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/54
CPC分类号： Y02P20/542
摘要： 本发明为一种以离子热法连续合成SAPO-34分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域。该方法采用离子液体为循环溶剂，反应物经连续式进料、成胶、晶化和分离后得到分子筛产物，离子液体以及未反应原料经蒸馏分离后循环利用。本发明方法不同于传统间歇式水热合成分子筛的方法，可实现在近常压条件下分子筛的连续式合成，并可以母液中未参与反应的组分进行循环再利用，连续化工业生产，生产效率高，且降低合成成本，缩短生产周期，并且无废液的排放对环境友好。
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公开(公告)号：CN103274428A
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201310269337.8
申请日：2013-07-01
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/04
摘要： 本发明为一种循环利用母液合成纳米Nu-10分子筛的方法，该方法通过回收晶化母液，并将其作为同类型分子筛合成原料，再根据配比补加相应原料后进行微波辅助陈化处理得到初始凝胶混合物，然后通过水热法晶化合成纳米Nu-10分子筛。本发明方法将Nu-10分子筛合成母液中未参与反应的组分进行循环再利用，既避免排放合成废液，减少环境污染，又回收利用母液，节约了原料；另一方面，由于反应后母液中微晶的存在，可以缩短晶化时间，特别是通过微波加热陈化，避免了产生温度梯度，对介质内的物料加热更加均匀，极大地提高了晶化过程诱导期晶核的成核速度和数量，使之得到纳米尺度的具有较大的外表面和较高的晶内扩散速率Nu-10分子筛。
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公开(公告)号：CN103553075B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310516836.2
申请日：2013-10-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/54
CPC分类号： Y02P20/542
摘要： 本发明为一种以离子热法连续合成SAPO-34分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域。该方法采用离子液体为循环溶剂，反应物经连续式进料、成胶、晶化和分离后得到分子筛产物，离子液体以及未反应原料经蒸馏分离后循环利用。本发明方法不同于传统间歇式水热合成分子筛的方法，可实现在近常压条件下分子筛的连续式合成，并可以母液中未参与反应的组分进行循环再利用，连续化工业生产，生产效率高，且降低合成成本，缩短生产周期，并且无废液的排放对环境友好。
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公开(公告)号：CN104386707A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410645467.1
申请日：2014-11-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： C01B39/40 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/64
摘要： 本发明为一种超低钠高硅纳米ZSM-5分子筛的合成方法，特征在于：包括步骤：1)将NaOH溶解于水中，缓慢加入硅源选择自硅溶胶；其中摩尔比Na2O:SiO2:H2O＝0.08～0.2:1:20～26，控制硅溶胶滴加速度约为50克/分钟；2)待步骤1)的硅溶胶在碱中分散均匀，将模板剂和铝源，分别以少量水溶解，缓慢搅拌中加入步骤1)的溶胶中，其中投料硅铝比在80～240，模板剂用量与氧化硅摩尔比为0.05～0.1，室温下陈化8小时；3)将步骤2)中的溶胶转移反应釜中水热晶化，升温速率为每分钟2℃，首先控制温度在110～130℃时预晶化3小时后，升温至晶化温度180±10℃，晶化时间40～80小时，机械搅拌；经常规的过滤、洗涤、干燥、焙烧即得产品。
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公开(公告)号：CN104163436A
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201410446892.8
申请日：2014-09-03
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/14
摘要： 本发明公开了一种干胶法合成整体式4A分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域。该发明方法将碱源、铝源、硅源、和水按摩尔比为(0.3-5)Na2O:Al2O3:(1.7-2.5)SiO2:(3-12)H2O混合均匀制成预成型干胶；该预成型干胶在室温下陈化0.5-30小时后，置于带有水套隔层的反应釜中在75-110℃温度下晶化0.5-30小时，所述晶化过程反应釜中水与预成型干胶的质量比为0.05:1-1：1，晶化后产物经洗涤干燥得到整体式4A分子筛。本发明制备的整体式4A分子筛强度好，无需再成型，可以直接作为吸附剂或催化剂载体,该方法可简化传统工艺流程，提高合成效率和原料利用率，降低合成成本，并且无母液排放，对环境友好。
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公开(公告)号：CN103553076A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310516837.7
申请日：2013-10-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/54
摘要： 本发明一种连续式生产SAPO-5分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域。该方法采用低共熔混合物为循环溶剂，反应物经连续式进料、成胶、晶化和分离后得到分子筛产物，低共熔混合物以及未反应原料经蒸馏分离后循环利用。本发明方法不同于传统间歇式水热合成分子筛的方法，可实现在近常压条件下分子筛的连续式合成，并可以母液中未参与反应的组分进行循环再利用。
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