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公开(公告)号：CN104386707B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410645467.1
申请日：2014-11-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种超低钠高硅纳米ZSM-5分子筛的合成方法，特征在于：包括步骤：1)将NaOH溶解于水中，缓慢加入硅源选择自硅溶胶；其中摩尔比Na2O:SiO2:H2O＝0.08～0.2:1:20～26，控制硅溶胶滴加速度约为50克/分钟；2)待步骤1)的硅溶胶在碱中分散均匀，将模板剂和铝源，分别以少量水溶解，缓慢搅拌中加入步骤1)的溶胶中，其中投料硅铝比在80～240，模板剂用量与氧化硅摩尔比为0.05～0.1，室温下陈化8小时；3)将步骤2)中的溶胶转移反应釜中水热晶化，升温速率为每分钟2℃，首先控制温度在110～130℃时预晶化3小时后，升温至晶化温度180±10℃，晶化时间40～80小时，机械搅拌；经常规的过滤、洗涤、干燥、焙烧即得产品。
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公开(公告)号：CN104402018A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410645466.7
申请日：2014-11-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/02
摘要： 本发明为一种高强度整体式FAU型沸石分子筛的合成方法。该方法包括：(1)将高岭土原料在高温下焙烧得到偏高岭土，并将偏高岭土进行酸洗后过滤、洗涤、干燥备用；(2)将酸洗偏高岭土与白炭黑混合研磨至均匀制备干粉原料，并将NaOH、水玻璃与去离子水混合均匀后加入晶化导向剂，将此溶液加入到干粉原料中混捏均匀制成干胶；(3)将干胶静置一段时间蒸干表面水分后挤条成型；(4)将成型后的条样置于带有水套隔层的反应釜内进行晶化，最后抽滤、洗涤、干燥后得到高强度整体式FAU分子筛。与传统合成方法相比，该法在合成过程中产生的母液量少、产量高、环境友好，且制备出的整体式FAU分子筛具有强度高、活性佳、孔道畅通、无需二次成型等优点。
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公开(公告)号：CN104211084A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201410446312.5
申请日：2014-09-03
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明提供了一种整体式高硅铝比NaY分子筛的制备方法，该方法将成型的反应底物进行反应制备NaY分子筛。具体步骤包括：按一定配比制备NaY分子筛导向剂，在20℃～40℃下搅拌陈化4h～10h；按照NaY分子筛的配比要求，将固体硅源、偏高岭土、导向剂等物料混捏均匀后成型，成型的反应底物装入反应釜中进行晶化，晶化温度控制在100℃～150℃，晶化时间为5h～40h，反应结束后产物经过过滤、洗涤、干燥，得到NaY分子筛。该方法一步合成整体式高硅铝比NaY分子筛，具有原料利用率高、产品收率高等特点，且制备的整体式NaY分子筛表面积大，活性高。
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公开(公告)号：CN104163437A
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201410446040.9
申请日：2014-09-03
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明提供了一种整体式纳米Y型分子筛的制备方法，它属于沸石分子筛制备领域。本发明解决了现有合成工艺存在的晶粒尺寸大、成本高等问题。本发明方法为：按一定配比制备NaY分子筛导向剂，在20℃～40℃下搅拌陈化4h～10h；按照NaY分子筛的配比要求，将固体硅源、偏高岭土、导向剂、碱液、去离子水物料混捏均匀，将反应底物装入反应釜中进行晶化，晶化温度控制在100℃～130℃，晶化时间为5h～40h，反应结束后产物经过过滤、洗涤、干燥，得到整体式纳米Y型分子筛。本发明无需添加任何有机物制备纳米Y型分子筛，制备的整体式纳米Y型分子筛是聚集的线团式纳米尺度晶体，分子筛表面积大，活性高。
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公开(公告)号：CN103553075A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310516836.2
申请日：2013-10-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/54
CPC分类号： Y02P20/542
摘要： 本发明为一种以离子热法连续合成SAPO-34分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域。该方法采用离子液体为循环溶剂，反应物经连续式进料、成胶、晶化和分离后得到分子筛产物，离子液体以及未反应原料经蒸馏分离后循环利用。本发明方法不同于传统间歇式水热合成分子筛的方法，可实现在近常压条件下分子筛的连续式合成，并可以母液中未参与反应的组分进行循环再利用，连续化工业生产，生产效率高，且降低合成成本，缩短生产周期，并且无废液的排放对环境友好。
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公开(公告)号：CN103553074B
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201310516821.6
申请日：2013-10-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/54
CPC分类号： Y02P20/542
摘要： 本发明为一种以离子热法连续合成SAPO-42分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域。该方法采用离子液体为循环溶剂，反应物经连续式进料、成胶、晶化和分离后得到分子筛产物，离子液体以及未反应原料经蒸馏分离后循环利用。本发明方法不同于传统间歇式水热合成分子筛的方法，可实现在近常压条件下分子筛的连续式合成，并可以母液中未参与反应的组分进行循环再利用，连续化工业生产，生产效率高，且降低合成成本，缩短生产周期，并且无废液的排放对环境友好。
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公开(公告)号：CN103043683B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201210359358.4
申请日：2012-09-24
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种SAPO-11分子筛的制备方法，其特征在于：合成步骤包括：1）将长链烷基化有机硅季铵盐溶解在相应的醇中，得到长链烷基化有机硅季铵盐的醇溶液；2）将去离子水与磷源、铝源、小分子有机胺、硅源混合均匀，得到混合溶液；3）在上述混合溶液中，加入长链烷基化有机硅季铵盐的醇溶液，混合均匀，得到混合溶液；4）将混合溶液装入聚四氟乙烯反应釜中，置于动态晶化反应烘箱中进行分段晶化；5）将固体产物分离、洗涤、干燥，得到SAPO-11分子筛原粉；6）将SAPO-11分子筛原粉进行焙烧，得到含有微孔-介孔的SAPO-11分子筛。
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公开(公告)号：CN103303936A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310269318.5
申请日：2013-07-01
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用晶化母液合成纯相SAPO-41分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域，通过利用SAPO-41分子筛晶化后过滤得到的母液，作为同类型分子筛合成原料的一部分，再根据配比补加相应的新原料制备成合成分子筛的溶胶混合物。本发明方法可以充分利用SAPO-41分子筛合成母液中存在的微晶以及未参与反应的组分，一方面通过微波辅助加热，消除了分子筛中杂晶相的产生，提高了SAPO-41分子筛的结晶度及纯度；另一方面，利用母液及其中存在的微晶晶种，缩短了晶化时间，降低了分子筛晶粒尺寸，实现了晶化母液的零排放，减少了对环境的污染，降低了分子筛的合成成本。
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公开(公告)号：CN104402018B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410645466.7
申请日：2014-11-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/02
摘要： 本发明为一种高强度整体式FAU型沸石分子筛的合成方法。该方法包括：(1)将高岭土原料在高温下焙烧得到偏高岭土，并将偏高岭土进行酸洗后过滤、洗涤、干燥备用；(2)将酸洗偏高岭土与白炭黑混合研磨至均匀制备干粉原料，并将NaOH、水玻璃与去离子水混合均匀后加入晶化导向剂，将此溶液加入到干粉原料中混捏均匀制成干胶；(3)将干胶静置一段时间蒸干表面水分后挤条成型；(4)将成型后的条样置于带有水套隔层的反应釜内进行晶化，最后抽滤、洗涤、干燥后得到高强度整体式FAU分子筛。与传统合成方法相比，该法在合成过程中产生的母液量少、产量高、环境友好，且制备出的整体式FAU分子筛具有强度高、活性佳、孔道畅通、无需二次成型等优点。
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公开(公告)号：CN104211084B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410446312.5
申请日：2014-09-03
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明提供了一种整体式高硅铝比NaY分子筛的制备方法，该方法将成型的反应底物进行反应制备NaY分子筛。具体步骤包括：按一定配比制备NaY分子筛导向剂，在20℃～40℃下搅拌陈化4h～10h；按照NaY分子筛的配比要求，将固体硅源、偏高岭土、导向剂等物料混捏均匀后成型，成型的反应底物装入反应釜中进行晶化，晶化温度控制在100℃～150℃，晶化时间为5h～40h，反应结束后产物经过过滤、洗涤、干燥，得到NaY分子筛。该方法一步合成整体式高硅铝比NaY分子筛，具有原料利用率高、产品收率高等特点，且制备的整体式NaY分子筛表面积大，活性高。
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