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    烟碱标准物质的制备方法
    5.
    发明公开
    烟碱标准物质的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102796076A

    公开(公告)日：2012-11-28

    申请号：CN201210319785.X

    申请日：2012-09-03

    申请人： 国家烟草质量监督检验中心 ,  中国烟草总公司郑州烟草研究院

    发明人： 唐纲岭 ,  李中皓 ,  边照阳 ,  马明 ,  刘惠民 ,  胡清源 ,  刘楠

    IPC分类号： C07D401/04

    摘要： 一种烟碱标准物质的制备方法，它包括以下步骤：a、粗烟碱的制备方法：首先，取磨碎后的废次烟叶加入氢氧化钠水溶液进行水浴搅拌提取；然后过滤，滤液用氢氧化钠调整pH即为烟碱提取液；将烟碱提取液进行蒸馏、浓缩处理，取出浓缩液，待冷却后加入氢氧化钠溶液调节pH＝11，获得浓缩的馏出液；最后，将浓缩的馏出液加入氯仿进行萃取，萃取液用无水硫酸钠脱水，获得粗烟碱溶液；b、纯烟碱制备方法：将步骤a中所获得的粗烟碱或纯度不低于60%的商品化粗烟碱，在压力为4.5~6.5kPa、温度为160～170℃的条件下，减压蒸馏提纯，得到纯烟碱；用氮气保护分装于若干个1.0mL的棕色安瓿瓶中，在避光的条件下存放在0℃~4℃的冰箱中保存。

    一种测定速灭磷顺反异构体的方法
    7.
    发明授权
    一种测定速灭磷顺反异构体的方法 有权

    公开(公告)号：CN110441454B

    公开(公告)日：2021-07-23

    申请号：CN201910750149.4

    申请日：2019-08-14

    申请人： 国家烟草质量监督检验中心

    发明人： 杨飞 ,  唐纲岭 ,  李中皓 ,  邓惠敏 ,  刘珊珊 ,  王颖 ,  范子彦 ,  边照阳

    IPC分类号： G01N30/72 ,  G01N30/34 ,  G01N30/14

    摘要： 本发明属于农药残留检测分析技术领域，具体涉及一种测定速灭磷顺反异构体的方法。本发明的测定速灭磷顺反异构体的方法包括以下步骤：将前处理得到的待测样品溶液采用超临界流体色谱‑串联质谱法检测，然后根据标准工作曲线计算待测样品中顺式速灭磷和/或反式速灭磷的含量；所用色谱柱为ACQUITY UPC2Trefoil AMY1柱。本发明首次采用超临界流体色谱‑串联质谱技术实现了速灭磷顺反异构体含量的检测，灵敏度高，耗时短。并且流动相以超临界CO2为主，节省了大量有机溶剂的使用，绿色环保。

    一种烟草中NNN旋光异构体分离及测定的合相色谱串联质谱方法
    8.
    发明授权
    一种烟草中NNN旋光异构体分离及测定的合相色谱串联质谱方法 有权

    公开(公告)号：CN108535389B

    公开(公告)日：2020-05-15

    申请号：CN201810768585.X

    申请日：2018-07-13

    申请人： 国家烟草质量监督检验中心

    发明人： 邓惠敏 ,  范子彦 ,  刘珊珊 ,  杨飞 ,  李中皓 ,  闫丽萍 ,  王颖 ,  卢鹏 ,  金静静 ,  边照阳 ,  唐纲岭

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

    摘要： 本发明涉及一种烟草中N‑亚硝基降烟碱（NNN）旋光异构体分离及测定的合相色谱串联质谱方法，属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的(S)‑NNN和(R)‑NNN进行提取，提取液过滤后，使用UPC2‑MS/MS对提取液中(S)‑NNN和(R)‑NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速，便于批量样品的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时，所用到的主要流动相为超临界流体CO2，助溶剂使用极少量的甲醇，具有环境友好的优点。本检测方法对(S)‑NNN的检出限为0.21ng/mL，定量限为0.69ng/mL，对(R)‑NNN的检出限为0.34ng/mL，定量限为1.12ng/mL。该方法灵敏度高，重复性好，适用于烟草样品中N‑亚硝基降烟碱旋光异构体的分离及测定。

    一种烟草中NNK和NNN的合相色谱串联质谱测定方法
    9.
    发明授权
    一种烟草中NNK和NNN的合相色谱串联质谱测定方法 有权

    公开(公告)号：CN108535387B

    公开(公告)日：2020-04-28

    申请号：CN201810768439.7

    申请日：2018-07-13

    申请人： 国家烟草质量监督检验中心

    发明人： 邓惠敏 ,  刘珊珊 ,  范子彦 ,  金静静 ,  杨飞 ,  李中皓 ,  卢鹏 ,  王颖 ,  边照阳 ,  唐纲岭

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

    摘要： 本发明涉及一种烟草中4‑（甲基亚硝胺基）‑1‑（3‑吡啶基）‑1‑丁酮（NNK）和N‑亚硝基降烟碱（NNN）的合相色谱串联质谱的测定方法，属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的NNK和NNN进行提取，提取液过滤后，使用UPC2‑MS/MS对提取液中NNK和NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速，便于批量严工的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时，所用到的主要流动相为超临界流体CO2，助溶剂使用极少量的甲醇，具有环境友好的优点。本检测方法对NNK的检出限为0.05ng/mL，定量限为0.18ng/mL，对NNN的检出限为0.04ng/mL，定量限为0.12ng/mL。该方法灵敏度高，重复性好，适用于烟草样品中NNK和NNN的同时测定。