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公开(公告)号：CN118771403A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202310376015.7
申请日：2023-04-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/08 , B01J29/89 , B01J37/02 , C07D301/08 , C07D301/10 , C07D303/04
摘要： 本发明涉及无机化学和催化化学技术领域，公开了一种改性钛硅分子筛和钛硅分子筛负载金属纳米粒子催化剂及制备方法和丙烯气相环氧化的方法。该改性钛硅分子筛的NH3‑TPD谱图的峰位置为50‑200℃，由NH3‑TPD检测并计算的总酸量为0‑0.2mmol/g；该改性钛硅分子筛的29Si NMR谱图中，化学位移为‑113ppm的特征峰面积与化学位移为‑103ppm的特征峰面积之比为18‑25:1。本发明提供的改性钛硅分子筛酸性较弱，酸量较低，羟基减少，作为载体得到钛硅分子筛负载金属纳米粒子催化剂应用于丙烯气相环氧化反应，不仅能够提高环氧丙烷选择性，而且具有较高的丙烯转化率。
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公开(公告)号：CN118164885A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202211574507.9
申请日：2022-12-08
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
IPC分类号： C07C407/00 , C07C409/04
摘要： 本发明涉及叔丁基过氧化氢溶液合成领域，公开了一种叔丁基过氧化氢溶液的制备方法。该方法包括：将硫酸、叔丁醇和双氧水连续送入到串联的第一反应模块、第二反应模块和换热模块中进行反应的步骤，其中，所述第一反应模块包括依次串联的第一微通道反应器和第一管式反应器，所述第二反应模块包括依次串联的第二微通道反应器和第二管式反应器，其中，所述第一微通道反应器的温度控制在20‑50℃，且所述第一微通道反应器中的反应条件满足0.1 Q>11Lt。根据本发明的方法，能够增大反应通量，保持较高的反应速率、缩短物料停留时间，可满足工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN117450749A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202210841755.9
申请日：2022-07-18
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
摘要： 本发明涉及生物及化学试剂的冻干技术领域，公开了一种用于连续生产冻干珠的设备和方法。该设备包括点液系统、预冷系统以及真空冻干系统，所述点液系统用于使原料液形成为原料液珠，所述预冷系统用于对来自点液系统的原料液珠进行预冷从而得到预冷微球，所述真空冻干系统用于对预冷微球进行真空冻干；其中，所述点液系统包括点液头以及与用于向所述点液头供给原料液的输送管路，所述点液头设置有锥形出液口，所述锥形出液口的至少内表面、优选内表面和外表面的水接触角为100°以上，优选为110°‑150°。本发明的设备具有生产过程中效率高、均一性好的优势，并可以防止冻干珠在液氮中预冻时出现聚并。
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公开(公告)号：CN117448716A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202210841677.2
申请日：2022-07-18
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
摘要： 本发明涉及钯合金领域，公开了一种钯合金及其制备方法，该方法包括：将钯和除钯以外的其它金属混合，把所得混合物置于活化气氛中，先在T1≥350℃的温度下进行热处理，然后以V＞5℃/min的降温速率降至T2≤230℃的温度。采用本发明方法制备的钯合金具有较低的透氢活化能和较高的氢气渗透扩散速率。
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公开(公告)号：CN116332200A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202111579946.4
申请日：2021-12-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/08 , C01B39/48 , B01J29/89 , C07D313/04 , C07C249/04 , C07C251/44
摘要： 本发明涉及环己酮催化氧化技术领域，具体涉及钛硅分子筛及其制备方法和制备环己酮肟的方法、制备己内酯的方法，所述方法包括：(1)将硅源、碱性模板剂、钛源和水混合均匀，得到钛硅溶胶；(2)在所述钛硅溶胶中加入硅烷化试剂，并将得到的混合物进行水热晶化、焙烧。本发明通过特定的硅烷化试剂对钛硅溶胶前驱体进行处理，制备得到的钛硅分子筛应用于催化氧化环己酮和环己酮氨肟化反应时，具有高的催化活性，环己酮的转化率能够提高至91％以上。
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公开(公告)号：CN116283589A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111565079.9
申请日：2021-12-20
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
IPC分类号： C07C201/02 , C07C203/04 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及微通道反应器合成领域，公开了一种使用微通道反应器的硝酸异辛酯的制备方法及其应用。本发明的使用微通道反应器的硝酸异辛酯的制备方法包括以下步骤：1)分别从进酸口和异辛醇入口将酸和异辛醇通入微通道反应器的微通道中进行接触反应的步骤；2)将反应产物进行纯化得到硝酸异辛酯的步骤，其中，所述进酸口为多个，且第一进酸口之外的进酸口与第一进酸口之间的距离为所述微通道反应器的微通道总长度的10％以上，所述酸为硫酸和硝酸的混合酸。根据本发明的方法，其压降低、制备效率高，且异辛醇转化率高，副反应产物少。
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公开(公告)号：CN116273155A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111565072.7
申请日：2021-12-20
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油大学(华东) , 中石化安全工程研究院有限公司
IPC分类号： B01J29/89 , B01J23/52 , C07D301/10 , C07D303/04 , C01B39/08 , C01B39/04
摘要： 本发明涉及丙烯气相环氧化技术领域，具体涉及用于丙烯气相环氧化的催化剂及其制备方法和丙烯气相环氧化方法，所述方法包括：在pH为6‑10的条件下，将钛硅分子筛、含硼助剂和氯金酸水溶液进行混合、搅拌得到悬浊液；在氢气氛围中，将所述悬浊液过滤得到的滤渣进行焙烧，得到丙烯气相环氧化的催化剂；其中，所述含硼助剂选自硼酸、硼砂和偏硼酸钠中的至少一种。本发明通过在负载金的过程中添加含硼助剂，能够提高催化剂中粒径为1‑2nm的金纳米颗粒的含量，提高丙烯气相环氧化反应中丙烯的选择性。
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公开(公告)号：CN116332198B
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202111578457.7
申请日：2021-12-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
摘要： 本发明涉及催化氧化环烷烃技术领域，具体涉及钛硅分子筛及其制备方法和催化氧化环烷烃的方法。所述钛硅分子筛的孔径为0.1‑2nm，比表面积为440‑580m2/g，总孔体积为0.4‑0.6cm3/g；外表面积为50‑200m2/g，微孔体积为0.13‑0.20cm3/g；分子筛颗粒的粒径为100‑250nm；分子筛结晶度≥50％。本发明通过特定的硅烷化试剂对钛硅溶胶前驱体进行处理，制备得到的钛硅分子筛应用于催化氧化环烷烃反应时，具有高的催化活性，环烷烃的转化率能够提高至91％以上。
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公开(公告)号：CN116332195B
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202111608088.1
申请日：2021-12-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
IPC分类号： C01B37/06 , C01B39/08 , B01J29/89 , B01J37/10 , C07D301/12 , C07D303/04 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要： 本发明涉及催化氧化环己烯技术领域，具体涉及多级孔钛硅分子筛及其制备方法和催化氧化环己烯的方法，所述方法包括：(1)将硅源、碱性模板剂、钛源和水混合均匀，得到钛硅溶胶；(2)在所述钛硅溶胶中加入硅烷化试剂，并将得到的混合物进行水热晶化、焙烧。本发明通过特定的硅烷化试剂对钛硅溶胶前驱体进行处理，制备得到的钛硅分子筛应用于催化氧化环己烯时，具有高的催化活性，环己烯转化率显著提高至90％以上，环氧环己烷的选择性提高至41％以上，环己二醇的选择性提高至44％以上。
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公开(公告)号：CN118767987A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202310376039.2
申请日：2023-04-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
IPC分类号： B01J29/89 , C01B39/02 , C01B39/08 , C07D301/10 , C07D303/04
摘要： 本发明涉及无机化学和催化化学技术领域，公开了一种改性钛硅分子筛和钛硅分子筛负载金纳米粒子催化剂及制备方法和丙烯气相环氧化的方法。所述改性钛硅分子筛的NH3‑TPD谱图的出峰位置位于50‑200℃，由NH3‑TPD检测并计算的总酸量为0.2‑0.5mmol/g。所述催化剂包括载体和负载在所述载体上的金纳米粒子，以Au元素计，所述金纳米粒子中0价Au的占比＞90％，由XPS检测并计算得到。本发明提供的改性钛硅分子筛酸性较弱，酸量较低，有利于负载在其上的金纳米粒子保持0价，应用于丙烯气相环氧化反应能够得到较高的丙烯转化率和环氧丙烷选择性。
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