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公开(公告)号：CN118684236A
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202310287041.2
申请日：2023-03-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B37/00 , C01B39/08 , B01J29/89 , C07C249/04 , C07C251/44
摘要： 本公开涉及一种短流程制备钛硅分子筛的方法、钛硅分子筛及其用途。包括：(1)将硅源、钛源、碱源与水混合，得到反应混合物；(2)将反应混合物进行干燥处理、粉碎处理和成型处理，得到成型产物；(3)在晶化液体的过热蒸汽气氛下，将成型产物进行气相晶化处理，得到晶化产物；(4)将晶化产物进行焙烧处理。可以保持晶化过程中固相干燥，维持成型效果，还可以实现短流程工艺。
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公开(公告)号：CN117800840A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211153994.1
申请日：2022-09-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C07C67/22 , C07C69/24 , B01J29/70 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J35/64 , C01B39/04 , B01J35/40
摘要： 本公开涉及一种腈水解酯化的方法，包括以下步骤：将腈类化合物与催化剂接触进行氰基水解酯化反应；所述催化剂包括多级孔Silicalite‑1分子筛，所述多级孔Silicalite‑1分子筛晶内具有多个空腔结构。该方法无需使用有毒有害的溶剂，可以实现高腈类化合物转化率和高酯类产物选择性。
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公开(公告)号：CN117800349A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211156333.4
申请日：2022-09-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B37/02 , B01J29/70 , B01J35/61 , B01J35/63 , C07D201/04
摘要： 本公开涉及一种全硅分子筛及其制备方法和应用，该全硅分子筛具有以下29Si MAS NMR特征：将全硅分子筛29Si MAS NMR谱图中化学位移为‑105至‑104ppm范围内特征峰的峰面积记为Q3；将全硅分子筛29Si MAS NMR谱图中化学位移为‑114至‑112ppm范围内特征峰的峰面积记为Q4‑1；将全硅分子筛29Si MAS NMR谱图中化学位移为‑117至‑115ppm范围内特征峰的峰面积记为Q4‑2；如以下式(1)定义的X1为0.1～0.35之间的任意值：X1＝Q3/Q4‑1式(1)；如以下式(2)定义的X2为0.35～0.75之间的任意值：X2＝Q3/Q4‑2式(2)。该分子筛具有多级孔结构，并且能够在环己酮肟气相贝克曼重排反应中，提高己内酰胺选择性和延长催化剂寿命。
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公开(公告)号：CN117776205A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202211139971.5
申请日：2022-09-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/04 , C01B37/02 , B01J29/70 , B01J35/60 , C07D201/04
摘要： 本公开涉及一种多级孔Silicalite‑1分子筛及其制备方法、制备己内酰胺的方法。在该多级孔Silicalite‑1分子筛1H MAS NMR谱图在化学位移1～6ppm范围的分峰结果中：将化学位移为1.6～1.8ppm范围内的谱峰的峰面积记为A1；将化学位移为2.0～2.2ppm范围内的谱峰的峰面积记为A2；将化学位移为3.1～3.3ppm范围内的谱峰的峰面积记为A3；将化学位移为4.4～4.6ppm范围内谱峰的峰面积记为A4；如以下式(1)定义的X1为1.5～2.5之间：X1＝A2/A1式(1)；如下式(2)定义的X2为0.5～1.0之间：X2＝A3/A1式(2)；如下式(3)定义的X3为0.1～0.6之间：X3＝A4/A1式(3)。
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公开(公告)号：CN118684235A
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202310287037.6
申请日：2023-03-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B37/00 , C01B39/08 , B01J29/89 , C07C249/04 , C07C251/44
摘要： 本公开涉及一种钛硅分子筛及其制备方法和用途，该钛硅分子筛具有如下UV‑Vis特征：在钛硅分子筛的UV‑Vis光谱180～500nm波长范围内谱峰的分峰结果中，将峰位置为205～215nm范围内的谱峰所在分峰的峰面积记为A1，将峰位置为320～330nm范围内的谱峰所在分峰的峰面积记为A2；将钛硅分子筛的UV‑Vis光谱中在180～500nm波长范围内的谱峰的总面积记为A0；如下式(1)定义的Q1为60％以上：Q1＝A1/A0×100％式(1)；如下式(2)定义的Q2为10％以下：Q2＝A2/A0×100％式(2)。本公开的钛硅分子筛骨架钛含量高、锐钛矿含量低，并且在环己酮氨肟化反应中具有良好的催化活性和环己酮肟选择性。
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公开(公告)号：CN118005032A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211330131.7
申请日：2022-10-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/08 , C01B39/04 , B01J29/89 , B01J29/70 , B01J35/61 , B01J35/63 , C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本公开涉及一种含骨架钛和锐钛矿的多级孔钛硅分子筛及其制备方法和应用。所述钛硅分子筛具有如下Ti 2p3/2XPS特征：钛硅分子筛在结合能为N1和N2位置处具有谱峰；其中所述N1为459.2±0.2ev，将所述钛硅分子筛在结合能N1位置处的谱峰峰面积记为A1；所述N2为460.5±0.5ev，将所述钛硅分子筛在结合能N2位置处的谱峰峰面积记为A2；如以下式(1)定义的X1为0.8～2.2ev之间的任意数值：X1＝N2‑N1式(1)；如以下式(2)定义的X2为0.1～0.8之间的任意数值：X2＝A2/A1式(2)。本公开可以发挥骨架钛和锐钛矿的协同作用，可以有效提高环己酮肟气相贝克曼重排反应中的环己酮肟转化率和己内酰胺的选择性，并延长催化剂寿命。
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公开(公告)号：CN117963942A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202211330134.0
申请日：2022-10-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
摘要： 本公开涉及一种多级孔钛硅分子筛及其制备方法和在制备己内酰胺中的应用。钛硅分子筛具有如下FT‑IR特征：在钛硅分子筛的3100～3900cm‑1波数范围内FT‑IR谱图的分峰结果中：将3720～3760cm‑1波数范围内谱峰的峰面积记为Q1，将3660～3720cm‑1波数范围内谱峰的峰面积记为Q2，将3400～3600cm‑1波数范围内谱峰的峰面积记为Q3；如以下式(1)定义的X1为0.8～2.2之间的任意数值：X1＝Q2/Q1式(1)；如以下式(2)定义的X2为2.0～5.5之间的任意数值：X2＝Q3/Q1式(2)。改善分子筛在催化反应中的催化性能和抗失活性，提高环己酮肟气相贝克曼重排反应中的环己酮肟转化率和己内酰胺的选择性。
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公开(公告)号：CN117945431A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202211330139.3
申请日：2022-10-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/48 , C01B39/04 , B01J29/89 , C07D223/10 , C07D201/04
摘要： 本公开涉及一种多级孔杂原子分子筛及其制备方法和在环己酮肟气相贝克曼重排反应中的应用。所述多级孔杂原子分子筛具有如下FT‑IR特征：将多级孔杂原子分子筛FT‑IR谱图中波数为3740±5cm‑1位置处谱峰的峰面积记为A1；将多级孔杂原子分子筛FT‑IR谱图中波数为3690±5cm‑1位置处谱峰的峰面积记为A2；将多级孔杂原子分子筛FT‑IR谱图中波数为3520±10cm‑1位置处谱峰的峰面积记为A3；如下式(1)定义的X1为0.6～1.6之间的任意数值：X1＝A2/A1式(1)；如下式(2)定义的X2为2.0～5.5之间的任意数值：X2＝A3/A1式(2)。在分子筛中引入多级孔结构和杂原子活性中心，提高分子筛的扩散能力以及抗积碳失活能力，从而得到优异的气相重排反应性能。
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公开(公告)号：CN117800871A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211154223.4
申请日：2022-09-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/04 , B01J35/60 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J29/03
摘要： 本公开涉及一种制备己二腈的方法，包括以下步骤：将环己酮肟、氨源与催化剂接触进行催化反应；所述催化剂包括多级孔Silicalite‑1分子筛，所述多级孔Silicalite‑1分子筛晶内具有多个空腔结构。本公开无需使用有毒有害的溶剂，并且具有较高的环己酮肟转化率和己二腈选择性。
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公开(公告)号：CN117756129A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202211139853.4
申请日：2022-09-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B37/02 , B01J29/03 , B01J29/035 , C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本公开涉及一种多级孔Silicalite‑1分子筛及其制备方法和应用，该多级孔Silicalite‑1分子筛具有如下31P MAS NMR特征：将多级孔Silicalite‑1分子筛的化学位移为‑5±1ppm处特征峰的峰强度记为N1；将多级孔Silicalite‑1分子筛的化学位移为‑34±1ppm处特征峰的峰强度记为N2；将多级孔Silicalite‑1分子筛的化学位移为‑61±1ppm处特征峰的峰强度记为N3；如以下式(1)定义的X1为0.10～0.30之间的任意值；X1＝N1/N3式(1)；以及如以下式(2)定义的X2为0.15～0.45之间的任意值；X2＝N2/N3式(2)。该分子筛用于环己酮肟气相贝克曼重排反应时，可以提升己内酰胺选择性和催化剂寿命。
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