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公开(公告)号：CN117776205A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202211139971.5
申请日：2022-09-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/04 , C01B37/02 , B01J29/70 , B01J35/60 , C07D201/04
摘要： 本公开涉及一种多级孔Silicalite‑1分子筛及其制备方法、制备己内酰胺的方法。在该多级孔Silicalite‑1分子筛1H MAS NMR谱图在化学位移1～6ppm范围的分峰结果中：将化学位移为1.6～1.8ppm范围内的谱峰的峰面积记为A1；将化学位移为2.0～2.2ppm范围内的谱峰的峰面积记为A2；将化学位移为3.1～3.3ppm范围内的谱峰的峰面积记为A3；将化学位移为4.4～4.6ppm范围内谱峰的峰面积记为A4；如以下式(1)定义的X1为1.5～2.5之间：X1＝A2/A1式(1)；如下式(2)定义的X2为0.5～1.0之间：X2＝A3/A1式(2)；如下式(3)定义的X3为0.1～0.6之间：X3＝A4/A1式(3)。
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公开(公告)号：CN118598151A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202310199224.9
申请日：2023-02-28
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/06 , C01B39/08 , C01B39/12 , C01B39/04 , B01J20/18 , B01J20/30 , B01J29/89 , B01J35/63 , B01J29/40 , C07D303/04 , C07D307/33 , C07C67/00 , C07C69/68
摘要： 一种具有MFI结构的分子筛材料，其特征在于，该分子筛材料由分子筛晶粒聚集而成，经压汞分析其最可几孔径位于50‑600nm范围内，大孔体积≥0.7mL/g。该分子筛材料可由包括将含有第一硅源、模板剂和水的第一硅溶胶组合物进行第一水热处理；当所述的第一水热处理进行2‑12h时，向所述硅溶胶组合物中引入第二硅源得到第二硅溶胶组合物；将所述的第二硅溶胶组合物进行第二水热处理；将第二水热处理的产物中分离至少部分固体产物的步骤的制备方法得到的。
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公开(公告)号：CN117963941A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202211330105.4
申请日：2022-10-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/08 , C01B37/06 , B01J29/04 , B01J35/40 , B01J35/61 , B01J35/63 , C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本公开涉及一种多级孔杂原子分子筛及其制备方法和在制备己内酰胺反应中的应用。所述多级孔杂原子分子筛具有如下拉曼光谱特征：将多级孔杂原子分子筛的325nm拉曼光谱图中波数为1120±5cm‑1位置处谱峰的峰强度记为N1；将多级孔杂原子分子筛的325nm拉曼光谱图中波数为960±5cm‑1位置处谱峰的峰强度记为N2；将多级孔杂原子分子筛的325nm拉曼光谱图中波数为635±5cm‑1位置处谱峰的峰强度记为N3；如下式(1)定义的X1为0.2～1.2之间的任意数值：X1＝N1/N3式(1)；如下式(2)定义的X2为0.4～1.6之间的任意数值：X2＝N2/N3式(2)。本公开可以显著提高环己酮肟气相贝克曼重排反应的己内酰胺选择性和催化剂的寿命。
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公开(公告)号：CN117945424A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202211328794.5
申请日：2022-10-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/08 , C01B39/48 , B01J29/89 , C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本公开涉及一种多级孔钛硅分子筛及其制备方法和由环己酮肟制备己内酰胺的方法。所述钛硅分子筛具有如下紫外可见光吸收光谱特征：在钛硅分子筛的200～450nm波长范围内紫外可见光吸收光谱的分峰结果中：将210±2nm波长位置处谱峰的峰面积记为A1，将270±5nm波长位置处谱峰的峰面积记为A2，将320±5nm波长位置处谱峰的峰面积记为A3；如以下式(1)定义的X1为1.5～5.1之间的任意数值：X1＝A1/A2式(1)；如以下式(2)定义的X2为0.5～4.5之间的任意数值：X2＝A1/A3式(2)。该钛硅分子筛可以有效提高环己酮肟气相贝克曼重排反应中的环己酮肟转化率和己内酰胺的选择性，并且在长时间反应下维持良好的催化性能，避免催化剂失活。
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公开(公告)号：CN117945423A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202211328733.9
申请日：2022-10-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/08 , B01J29/89 , C07D223/10 , C07D201/04
摘要： 本公开涉及一种多级孔钛硅分子筛及其制备方法和应用。该多级孔钛硅分子筛具有如下31P MAS NMR特征：将所述多级孔钛硅分子筛的化学位移为‑6±1ppm处特征峰的峰强度记为N1；将所述多级孔钛硅分子筛的化学位移为‑34±1ppm处特征峰的峰强度记为N2；将所述多级孔钛硅分子筛的化学位移为‑61±1ppm处特征峰的峰强度记为N3；如以下式(1)定义的X1为0.15～0.30之间的任意值；X1＝N1/N3式(1)；以及如以下式(2)定义的X2为0.10～0.25之间的任意值；X2＝N2/N3式(2)。该分子筛用于环己酮肟气相贝克曼重排反应时，可以有效提升反应产物己内酰胺的选择性，并且长时间反应条件下保持钛硅分子筛的催化活性稳定。
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公开(公告)号：CN117800871A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211154223.4
申请日：2022-09-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/04 , B01J35/60 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J29/03
摘要： 本公开涉及一种制备己二腈的方法，包括以下步骤：将环己酮肟、氨源与催化剂接触进行催化反应；所述催化剂包括多级孔Silicalite‑1分子筛，所述多级孔Silicalite‑1分子筛晶内具有多个空腔结构。本公开无需使用有毒有害的溶剂，并且具有较高的环己酮肟转化率和己二腈选择性。
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公开(公告)号：CN117756129A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202211139853.4
申请日：2022-09-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B37/02 , B01J29/03 , B01J29/035 , C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本公开涉及一种多级孔Silicalite‑1分子筛及其制备方法和应用，该多级孔Silicalite‑1分子筛具有如下31P MAS NMR特征：将多级孔Silicalite‑1分子筛的化学位移为‑5±1ppm处特征峰的峰强度记为N1；将多级孔Silicalite‑1分子筛的化学位移为‑34±1ppm处特征峰的峰强度记为N2；将多级孔Silicalite‑1分子筛的化学位移为‑61±1ppm处特征峰的峰强度记为N3；如以下式(1)定义的X1为0.10～0.30之间的任意值；X1＝N1/N3式(1)；以及如以下式(2)定义的X2为0.15～0.45之间的任意值；X2＝N2/N3式(2)。该分子筛用于环己酮肟气相贝克曼重排反应时，可以提升己内酰胺选择性和催化剂寿命。
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公开(公告)号：CN118833831A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202310441070.X
申请日：2023-04-23
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B39/46 , C01B39/08 , C01B39/02 , B01J20/18 , B01J20/30 , B01J29/89 , B01J29/03 , B01J29/04 , B01J32/00
摘要： 本发明公开了一种多孔分子筛材料，其低温氮气吸附等温曲线中存在至少三个凹弧和至少两个吸脱附滞后环。该多孔分子筛材料的制备方法将含有硅作为第一骨架元素的分子筛与聚季铵碱、水、可选加入的小分子含氮碱性化合物混合，在100‑200℃的温度下进行处理1‑72h，并从处理产物中分离至少部分固体产物，经过干燥焙烧。
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公开(公告)号：CN117776968A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202211145191.1
申请日：2022-09-20
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/03 , C07C255/07 , B01J29/035 , C01B37/02
摘要： 本公开涉及一种制备腈类化合物的方法，包括以下步骤：在惰性气氛下，将酮肟类化合物与催化剂接触进行催化反应；所述催化剂包括多级孔Silicalite‑1分子筛，所述多级孔Silicalite‑1分子筛晶内具有多个空腔结构。可以在非均相无毒溶剂体系下制备腈类化合物，具有较高的酮肟转化率和腈类化合物选择性。
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公开(公告)号：CN117945419A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202211328795.X
申请日：2022-10-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
IPC分类号： C01B37/00 , B01J29/89 , C07D223/10 , C07D201/04
摘要： 本公开涉及一种具有多级孔结构的钛硅分子筛及其制备方法和制备己内酰胺的方法。钛硅分子筛具有如下1H MAS NMR特征：将化学位移为1.8±0.1ppm位置处谱峰的峰面积记为A1，将化学位移为2.2ppm±0.1ppm位置处谱峰的峰面积记为A2，将化学位移为2.8ppm±0.1ppm位置处谱峰的峰面积记为A3，将化学位移为3.8±0.1ppm位置处谱峰的峰面积记为A4，将化学位移为4.6±0.1ppm位置处谱峰的峰面积记为A5；如下式(1)定义的X1为0.5～2.2之间的任意值：X1＝(A2+A3)/A1式(1)；如下式(2)定义的X2为0.1～1.2之间的任意值：X2＝A4/A1式(2)；如下式(3)定义的X3为0.05～0.65之间的任意值：X3＝A5/A1式(3)。
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