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公开(公告)号：CN106278985A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510307778.1
申请日：2015-06-08
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07D209/08
CPC classification number: C07D209/08
Abstract: 本发明涉及一种由苯胺和1,2-丙二醇为原料一步法催化合成3-甲基吲哚的过程。本发明以Ag基多相催化剂，在固定床反应器中进行流动式气-固相催化反应工艺。苯胺和1,2-丙二醇按比例混合连续进料进入固定床反应器，在水蒸汽和氢气气氛下，在固体催化剂床层上进行多相催化反应，一步法合成3-甲基吲哚。该催化过程不仅具有较高活性、选择性和稳定性能的优点，而且还具有工艺简单、连续操作、成本低廉和环境友好等的特点。
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公开(公告)号：CN105566067A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410551893.9
申请日：2014-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C31/125 , C07C29/82 , C07C49/04 , C07C45/84
Abstract: 本发明涉及一种防老剂生产废液的处理办法，即防老剂688生产废液中2-辛醇与2-辛酮的分离方法，其特征在于采用加水共沸蒸馏方式，有效的分离获得较为纯净的2-辛酮和2-辛醇。2-辛酮可以作为生产原料套用，2-辛醇则可作为商品单独出售。通过合理有效的分离方法获得较为纯净的两种物质，则可分别利用，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN107973723B
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201610916912.2
申请日：2016-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C213/02 , C07C215/80 , B01J23/89 , B01J3/04 , B01J19/18
Abstract: 本发明提供了一种4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法，属于高分子材料中间体制备技术领域。包括如下步骤：将2‑氯‑4,6‑二硝基间苯二酚、Pd/C‑Fe3O4催化剂加入到盛有体积浓度为60%的甲醇水溶液中，溶液置于高压釜中，启动搅拌，调整高压釜至反应温度和氢气压力开始反应，待压力不再下降时，磁分离催化剂、降温、泄压，然后开釜加入浓盐酸和氯化亚锡溶液，析出白色沉淀，白色沉淀物经80℃真空干燥6h后得到4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐。过程无需进行粗产品的重结晶和催化剂过滤分离操作，过程简单、催化剂没有损失、DAR产品收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN109678780A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201710974008.1
申请日：2017-10-19
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07D209/08
CPC classification number: C07D209/08
Abstract: 本发明涉及一种由吲哚-3-取代醛（或酮）衍生物为原料在碱性条件下溶剂中一步还原合成3-烷基吲哚衍生物的新方法。以吲哚-3-取代醛（或酮）衍生物为原料，添加溶剂、碱和水合肼，常压下回流反应，蒸馏脱除水和副产物，保温反应，减压蒸馏除去溶剂得到产品。该制备方法不仅原料简单易得，产品收率高，质量好，而且还具有操作简单，安全可靠，成本低廉和环境友好等的特点，具有极大的工业化前景。
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公开(公告)号：CN104447457A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310422369.7
申请日：2013-09-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20 , C10M135/18
Abstract: 本发明涉及一种4,4’-亚甲基双（二丁基二硫代甲酰胺）的制备方法，该方法包括以下步骤：①向二硫化碳和氢氧化钠的混合溶液中滴加二正丁胺，保持温度在0～30℃之间，二正丁胺滴完后将温度升至40～60℃，继续反应1～6小时；②再向溶液中滴加二氯甲烷，完成后升温至50～90℃，反应0.5～8小时，分离提纯得产物。本发明方法改变物料的进料方式，无需滴加危险级别高的二硫化碳，不需另加其他溶剂，节省了反应时间和操作步骤，收率有显著提高，产品性能优良。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104557644B
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201310465862.7
申请日：2013-10-09
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20
Abstract: 本发明涉及一种连续流管式反应器制备二烷基二硫代氨基甲酸酯的方法，包括：将仲烷基胺、二氯甲烷、二硫化碳三种原料通过传输设备同时输送入连续流管式反应器中，在反应器中于10~100℃反应，停留时间为10~100s，所得物料再加入碱液中和，经过简单的分离得到产物。本发明方法采用连续流管式反应器合成，反应中快速传质、传热促进了主反应的进行，减少了副反应的发生，改善了产品的颜色，极大节省了操作时间，而且产率较高，产品性能符合要求。
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公开(公告)号：CN105503676A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410496557.9
申请日：2014-09-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20
Abstract: 本发明涉及一种安全生产低色度亚甲基双（二丁基二硫代甲酰胺）的方法，该方法包括以下步骤：①向二硫化碳和碱溶液的混合溶液中滴加仲烷基胺，保持温度在0～20℃之间，滴完仲烷基胺后将温度升至40~65℃，继续反应1~10小时；②再向亚甲基双（二丁基二硫代氨基甲酸盐）溶液中滴加二氯甲烷，滴加温度40~60℃，滴加完成后升温至50℃~905℃，反应2~10小时，分液、加入脱色剂脱色，水洗、蒸馏得产物。本发明方法采用氮气保护，改变物料的进料方式，无需滴加危险级别高的二硫化碳，生产稳定、安全收率有显著提高。加入脱色剂脱色，提高产品纯度、使产品ASTM色度小于1.0，极大提高产品品质。
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公开(公告)号：CN107973723A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201610916912.2
申请日：2016-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C213/02 , C07C215/80 , B01J23/89 , B01J3/04 , B01J19/18
Abstract: 本发明提供了一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法，属于高分子材料中间体制备技术领域。包括如下步骤：将2-氯-4,6-二硝基间苯二酚、Pd/C-Fe3O4催化剂加入到盛有体积浓度为60%的甲醇水溶液中，溶液置于高压釜中，启动搅拌，调整高压釜至反应温度和氢气压力开始反应，待压力不再下降时，磁分离催化剂、降温、泄压，然后开釜加入浓盐酸和氯化亚锡溶液，析出白色沉淀，白色沉淀物经80℃真空干燥6h后得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。过程无需进行粗产品的重结晶和催化剂过滤分离操作，过程简单、催化剂没有损失、DAR产品收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN107540595A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201610465913.X
申请日：2016-06-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07D209/08
Abstract: 本发明涉及一种由苯胺和1,2-丙二醇为原料制备3-甲基吲哚的过程，主要解决现有技术中3-甲基吲哚收率低、工艺复杂的问题。本发明以Ag基多相催化剂在固定床反应器中进行流动式气-固相催化反应，苯胺和1,2-丙二醇按比例混合连续进料进入固定床反应器，在氢气气氛下，在固体催化剂床层上进行多相催化反应，一步合成出3-甲基吲哚，3-甲基吲哚收率达到64%（以1,2-丙二醇计）。该催化过程不仅具有较高活性、选择性和稳定性能的优点，还具有工艺简单、连续操作、成本低廉和环境友好等特点。
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公开(公告)号：CN104447457B
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201310422369.7
申请日：2013-09-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC: C07C333/20 , C10M135/18
Abstract: 本发明涉及一种4,4’‑亚甲基双（二丁基二硫代甲酰胺）的制备方法，该方法包括以下步骤：①向二硫化碳和氢氧化钠的混合溶液中滴加二正丁胺，保持温度在0～30℃之间，二正丁胺滴完后将温度升至40～60℃，继续反应1～6小时；②再向溶液中滴加二氯甲烷，完成后升温至50～90℃，反应0.5～8小时，分离提纯得产物。本发明方法改变物料的进料方式，无需滴加危险级别高的二硫化碳，不需另加其他溶剂，节省了反应时间和操作步骤，收率有显著提高，产品性能优良。
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