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公开(公告)号：CN109694321B
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN201711002639.3
申请日：2017-10-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 天津大学
摘要： 本发明涉及一种制备高纯环己烷甲酸的方法，以工业装置生产的CCA产品为原料，采用静态熔融结晶方法制备高纯CCA。步骤包括：⑴熔融装料，将质量浓度为97％～99％CCA原料加热熔融状态加入到结晶塔；⑵预冷添加晶种，向结晶塔加入晶种，使晶种在塔内分散均匀；⑶阶段降温结晶，向结晶塔夹套内通冷却介质进行降温，将物料温度降至结晶终点温度后，保持恒温15‑30分钟结晶；⑷发汗与出料：结晶塔温度升至终点温度29‑30℃进行排汗收集产品CCA。本发明能制备出纯度可达99.9%的高纯CCA产品，单程收率范围为25～55%。本发明工艺简、成本低、能耗低、过程无需添加溶剂、污染小，是一种绿色环保的CCA制备方法。
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公开(公告)号：CN109694321A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201711002639.3
申请日：2017-10-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 天津大学
摘要： 本发明涉及一种制备高纯环己烷甲酸的方法，以工业装置生产的CCA产品为原料，采用静态熔融结晶方法制备高纯CCA。步骤包括：⑴熔融装料，将质量浓度为97％～99％CCA原料加热熔融状态加入到结晶塔；⑵预冷添加晶种，向结晶塔加入晶种，使晶种在塔内分散均匀；⑶阶段降温结晶，向结晶塔夹套内通冷却介质进行降温，将物料温度降至结晶终点温度后，保持恒温15-30分钟结晶；⑷发汗与出料：结晶塔温度升至终点温度29-30℃进行排汗收集产品CCA。本发明能制备出纯度可达99.9%的高纯CCA产品，单程收率范围为25～55%。本发明工艺简、成本低、能耗低、过程无需添加溶剂、污染小，是一种绿色环保的CCA制备方法。
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公开(公告)号：CN102500254A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110314506.6
申请日：2011-10-17
摘要： 本发明涉及一种己内酰胺组合工艺装置中新的环己酮肟溶液配制方法，一种己内酰胺组合工艺中环己酮肟溶液的配制方法，环己酮肟在溶液配制釜的中部进料，正己烷在溶液配制釜的底部进料，配制正己烷和环己酮肟的混合溶液；控制环己酮肟进料的流量，以环己酮肟进料的流量为依据，控制正己烷进料的比例流量，最终控制环己酮肟溶液的配制浓度值。本发明通过提供科学合理的环己酮肟溶液浓度的控制数值和优化进料方式，可以有效地解决现有技术中环己酮肟浓度安全值不明确和浓度不稳定的问题，有利于后续的重排反应稳定和安全。
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公开(公告)号：CN102513004A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110314565.3
申请日：2011-10-17
IPC分类号： B01F3/08 , B01F7/18 , B01F15/06 , C07D223/10 , C07D201/06
摘要： 本发明涉及一种己内酰胺组合工艺中环己酮肟溶液配制温度的控制方法，首先控制环己酮肟的进料温度，以及控制正己烷的进料温度。环己酮肟溶液配制釜采用中低压蒸汽加热保温，监控环己酮肟溶液的出料温度，通过调节中低压蒸汽流量控制环己酮肟溶液的出料温度。环己酮肟的进料温度控制在88℃～100℃，正己烷的进料温度控制在20℃～65℃。监控环己酮肟溶液的出料温度，将出料温度信号传到中低压蒸汽调节阀，通过控制蒸汽调节阀的开度达到控制环己酮肟溶液的出料温度的目的。该方法能有效保证环己酮肟溶液温度的稳定，解决现有技术中六氢苯甲酸--环己酮肟联产己内酰胺组合工艺技术中存在的环己酮肟溶液配制温度的控制问题。
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公开(公告)号：CN101293810B
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN200710098839.3
申请日：2007-04-28
IPC分类号： C07C27/12 , C07C29/19 , C07C35/08 , C07C45/32 , C07C49/403
摘要： 一种环己烷的液相氧化方法，其特征在于该方法是在温度145-200℃、压力0.8-2.5MPa、含分子氧的气体与环己烷的摩尔比为0.1-10：1的反应条件下于微反应器中进行，反应物料的停留时间在0.5-30min，所说的微反应器是微通道反应器和/或微管式反应器。该方法具有安全性，强化了热量的传递，可显著地提高环己烷氧化反应速度，提高环己酮、环己醇和环己基过氧化氢的总选择性。
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公开(公告)号：CN101293810A
公开(公告)日：2008-10-29
申请号：CN200710098839.3
申请日：2007-04-28
IPC分类号： C07C27/12 , C07C29/19 , C07C35/08 , C07C45/32 , C07C49/403
摘要： 一种环己烷的液相氧化方法，其特征在于该方法是在温度145－200℃、压力0.8－2.5MPa、含分子氧的气体与环己烷的摩尔比为0.1－10∶1的反应条件下于微反应器中进行，反应物料的停留时间在0.5－30min，所说的微反应器是微通道反应器和/或微管式反应器。该方法具有安全性，强化了热量的传递，可显著地提高环己烷氧化反应速度，提高环己酮、环己醇和环己基过氧化氢的总选择性。
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公开(公告)号：CN117430736A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202210826684.5
申请日：2022-07-13
IPC分类号： C08F110/06 , C08F4/649 , D01F6/30 , D04H1/544 , D04H1/56
摘要： 本发明公开了一种不含塑化剂的具有超高熔体流动速率的聚丙烯及其制备方法和应用，所述不含塑化剂的具有超高熔体流动速率的聚丙烯的熔体流动速率MFR大于1500g/10min、二甲苯可溶物含量低于4wt％、分子量分布指数在4～7。本发明不含塑化剂的具有超高熔体流动速率的聚丙烯的制备不使用过氧化物降解，在聚合过程中直接聚合得到，克服了现有技术中当制备熔喷用的聚丙烯树脂时需要化学降解的问题，采用直接氢调法制备了不含塑化剂的具有超高熔体流动速率的聚丙烯，该不含塑化剂的具有超高熔体流动速率的聚丙烯具有不含塑化剂、二甲苯可溶物含量低等特点。
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公开(公告)号：CN103771345A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201310752437.6
申请日：2013-12-31
摘要： 本发明提供了一种双氧水尾气综合利用方法，将双氧水生产过程中氧化步骤产生的贫氧空气尾气采用鼓风机引入氧化残液存储步骤中，作为保护气体，从而防止氧化残液存储罐气相燃爆。采用本发明的方法，将氧化步骤的尾气引入氧化残液储罐中，作为保护气体，降低气相氧含量，减少燃爆风险，保证了装置的安全稳定运行。
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公开(公告)号：CN102336708B
公开(公告)日：2013-04-10
申请号：CN201010234836.X
申请日：2010-07-23
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 华东理工大学 , 中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/04 , B01D11/04
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 发明提供的一种环己酮肟重排生产己内酰胺的方法和装置，所述装置主要由酰胺化反应器、重排反应器、肟化反应器、旋流萃取分离器和水解反应器组成。旋流萃取分离器包括电机、外筒、内筒、被分离液入口、萃取剂入口和轻重相出口。酰胺化反应液经旋流萃取分离器萃取分离后的重相作催化剂，与环己酮肟混合后一起进入重排反应器进行重排反应，生成己内酰胺。萃取分离的萃取剂为正己烷，旋流萃取分离的温度为60℃～130℃。本发明利用旋流萃取分离器将酰胺化反应液中有效组分和杂质分开，改善了己内酰胺生产中环己酮肟重排反应性能，降低了产品中杂质含量，提高了己内酰胺的产品产量和产品质量。
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公开(公告)号：CN102336708A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201010234836.X
申请日：2010-07-23
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 华东理工大学 , 中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/04 , B01D11/04
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 发明提供的一种环己酮肟重排生产己内酰胺的方法和装置，所述装置主要由酰胺化反应器、重排反应器、肟化反应器、旋流萃取分离器和水解反应器组成。旋流萃取分离器包括电机、外筒、内筒、被分离液入口、萃取剂入口和轻重相出口。酰胺化反应液经旋流萃取分离器萃取分离后的重相作催化剂，与环己酮肟混合后一起进入重排反应器进行重排反应，生成己内酰胺。萃取分离的萃取剂为正己烷，旋流萃取分离的温度为60℃～130℃。本发明利用旋流萃取分离器将酰胺化反应液中有效组分和杂质分开，改善了己内酰胺生产中环己酮肟重排反应性能，降低了产品中杂质含量，提高了己内酰胺的产品产量和产品质量。
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