-
公开(公告)号：CN109694321B
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN201711002639.3
申请日：2017-10-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 天津大学
摘要： 本发明涉及一种制备高纯环己烷甲酸的方法，以工业装置生产的CCA产品为原料，采用静态熔融结晶方法制备高纯CCA。步骤包括：⑴熔融装料，将质量浓度为97％～99％CCA原料加热熔融状态加入到结晶塔；⑵预冷添加晶种，向结晶塔加入晶种，使晶种在塔内分散均匀；⑶阶段降温结晶，向结晶塔夹套内通冷却介质进行降温，将物料温度降至结晶终点温度后，保持恒温15‑30分钟结晶；⑷发汗与出料：结晶塔温度升至终点温度29‑30℃进行排汗收集产品CCA。本发明能制备出纯度可达99.9%的高纯CCA产品，单程收率范围为25～55%。本发明工艺简、成本低、能耗低、过程无需添加溶剂、污染小，是一种绿色环保的CCA制备方法。
-
公开(公告)号：CN109694321A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201711002639.3
申请日：2017-10-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 天津大学
摘要： 本发明涉及一种制备高纯环己烷甲酸的方法，以工业装置生产的CCA产品为原料，采用静态熔融结晶方法制备高纯CCA。步骤包括：⑴熔融装料，将质量浓度为97％～99％CCA原料加热熔融状态加入到结晶塔；⑵预冷添加晶种，向结晶塔加入晶种，使晶种在塔内分散均匀；⑶阶段降温结晶，向结晶塔夹套内通冷却介质进行降温，将物料温度降至结晶终点温度后，保持恒温15-30分钟结晶；⑷发汗与出料：结晶塔温度升至终点温度29-30℃进行排汗收集产品CCA。本发明能制备出纯度可达99.9%的高纯CCA产品，单程收率范围为25～55%。本发明工艺简、成本低、能耗低、过程无需添加溶剂、污染小，是一种绿色环保的CCA制备方法。
-
公开(公告)号：CN118955388A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202410919863.2
申请日：2024-07-10
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D233/60 , C07C55/10 , C07C51/43
摘要： 本发明公开了一种甘宝素‑丁二酸新共晶晶体及其制备方法，所述方法为：步骤1：将甘宝素固体溶于溶剂I中；步骤2：向步骤1得到的溶液中加入丁二酸固体；步骤3：将步骤2得到的溶液加热并保持该温度，持续进行搅拌；步骤4：步骤3得到的澄清溶液过滤，得到的滤液蒸发；步骤5：将步骤5得到的晶体烘干，干燥后得到所述甘宝素‑丁二酸共晶。本发明获得的甘宝素‑丁二酸共晶在水中溶解度0.487mg/mL，是原料药的10倍，可见甘宝素‑丁二酸共晶的水溶性远好于原始晶型。
-
公开(公告)号：CN118955387A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202410919862.8
申请日：2024-07-10
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D233/60 , C07C55/14 , C07C51/43
摘要： 本发明公开了一种甘宝素‑己二酸共晶晶体及其制备方法，所述方法为：步骤1：将甘宝素固体溶于溶剂I中；步骤2：向步骤1得到的溶液中加入己二酸固体；步骤3：将步骤2得到的溶液加热并保持该温度，持续进行搅拌；步骤4：步骤3得到的澄清溶液过滤，得到的滤液蒸发；步骤5：将步骤5得到的晶体烘干，干燥后得到所述甘宝素‑己二酸共晶。本发明甘宝素‑己二酸共晶晶体化学稳定性良好；甘宝素‑己二酸共晶的水溶性远好于原始晶型，湿稳定性好于甘宝素原料药晶型。
-
公开(公告)号：CN118908576A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202411156583.7
申请日：2024-08-22
申请人： 天津大学
摘要： 本发明提供了一种复合晶核剂在制备微晶玻璃中的应用、微晶玻璃及其制备方法，涉及微晶玻璃材料技术领域。本发明提供了一种复合晶核剂在制备微晶玻璃中的应用，所述复合晶核剂为TiO2和ZrO2；所述复合晶核剂在微晶玻璃中的含量为3～9mol％。采用本发明的复合晶核剂，能够得到高透明度和高硬度的微晶玻璃。
-
公开(公告)号：CN118878499A
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202410900710.3
申请日：2024-07-05
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D311/36 , C07D311/40 , C07D207/267
摘要： 本发明涉及基于晶体工程的大豆苷元N‑甲基吡咯烷酮溶剂化物及其制备方法。大豆苷元N‑甲基吡咯烷酮溶剂化物为单斜晶系，空间群为P21/n，晶胞参数为#imgabs0#a＝90°；β＝92.0281(19)°；γ＝90°，晶胞体积为#imgabs1#晶胞内最小不对称单元数Z＝4，在其最小不对称单元中含有1个大豆苷元分子和1个N‑甲基吡咯烷酮分子。本发明基于晶体工程理念，制备的溶剂化物，水溶性得到了大幅度提升，其制备方法为冷却结晶或恒温悬浮结晶或振荡球磨结晶，制备简单、方法多样、易于控制、重现性好，适用于新药开发和工业化生产。
-
公开(公告)号：CN118440226A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410671178.2
申请日：2024-05-28
申请人： 天津大学
IPC分类号： C08B37/16
摘要： 本发明提供了一种9‑芴酮β‑环糊精包合物晶体，所述9‑芴酮β‑环糊精包合物晶体X‑射线粉末衍射图在衍射角2θ＝4.9°、7.1°、7.5°、10.0°、14.0°和21.5°位置处均产生了特征峰。本发明还提供了所述9‑芴酮β‑环糊精包合物晶体的制备方法，本发明获得的9‑芴酮β‑环糊精包合物晶体溶解度显著提高，采用冷却结晶方式，通过匀速降温使得包合物析出，整个过程对过饱和度的控制较为稳定，从而实现更稳定的包合物自组装，得到的产品质量、纯度高。
-
公开(公告)号：CN115124408B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202210898642.2
申请日：2022-07-28
申请人： 天津大学
摘要： 本发明提供了一种甲酚同分异构体混合物的共结晶拆分方法，涉及化学工程分离技术领域。本发明充分利用甲酚单体与共晶配体间独特的选择性共结晶及溶解性能特性，仅通过共结晶、固液分离和解络三种单元操作，就能够实现间甲酚和对甲酚的高效拆分。本发明提供的方法适用的混酚纯度范围广(混酚中间甲酚含量为0％～100％)，分离效率高、所需设备简单、收率高、处理规模大、操作简单，可进行工业化生产，而且分离过程中不使用水，此外所使用的共晶配体、有机溶剂等均可循环使用，节约资源，具有较好的技术经济性和较高的工业应用价值。
-
公开(公告)号：CN111087425B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202010028448.X
申请日：2020-01-10
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07F9/53
摘要： 本发明涉及一种大粒度苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦晶型及其结晶方法。将苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦固体加入良溶剂中，在搅拌作用下混合，将料液升温至50～70℃使其全部溶解，然后降温到室温下；加入不良溶剂使苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦晶体析出，不良溶剂加入完毕后恒温养晶10～60min，然后过滤晶浆，滤饼干燥后得到苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦晶体产品。新晶型呈规则的块状，晶形完整不聚结，本发明结晶方法是恒温溶析结晶，工艺简单，条件温和，操作时间短，收率高于90％，纯度达到99％以上，原辅料价廉易得且对环境污染小，易实现工业化生产。
-
公开(公告)号：CN109534978B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN201811205802.0
申请日：2018-10-17
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C45/81 , C07C47/575
摘要： 本发明涉及一种通过加入聚乙烯吡咯烷酮改善乙基香兰素晶习的结晶方法，向混合溶剂中加入乙基香兰素粗品及聚乙烯吡咯烷酮，搅拌并加热至35℃～50℃溶解，待固体全部溶解后降温至15℃～25℃，加入乙基香兰素晶种，养晶10～40分钟，再降温至0℃～10℃，过滤晶浆并干燥，得到乙基香兰素晶体。该方法制备出的乙基香兰素产品晶体不易破碎，呈厚片状，其高宽比为0.11‑0.25，粒度大，主粒度为275～508μm，振实密度高达0.31～0.47g/mL，产品流动性好，休止角为37°～47°；本方法所得产品十分易于过滤和干燥，利于贮存及运输，大幅提高了产品市场竞争力。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
190 条记录 (耗时 0.054 秒)
