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公开(公告)号：CN118706803A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202310317746.4
申请日：2023-03-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 辽宁石油化工大学
摘要： 本发明公开了一种催化裂化催化剂孔道和酸中心可接近性的可视化表征方法，将筛分并活化后的催化裂化催化剂均匀分布在激光共聚焦专用玻底培养皿底部中央位置，加入有机溶剂充分浸润催化裂化催化剂；或将筛分并活化后的催化裂化催化剂用有机溶剂充分浸润后，均匀分布在激光共聚焦专用玻底培养皿底部中央位置；然后，加入探针分子溶液，采用激光共聚焦显微镜进行测试并进行图像数据的采集；所述探针分子为具有荧光性质、且带有碱性基团的化合物。该方法在无需对催化裂化催化剂进行切片处理的情况下，即可实现对其孔道和酸中心可接近性的动态和三维可视化分析。
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公开(公告)号：CN118831635A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202310439080.X
申请日：2023-04-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种抗钒催化裂化催化剂的制备方法，括以下步骤：S1，将废催化剂与碱混合研磨，然后与高岭土、粘结剂混合，打浆，喷雾，制成喷雾微球；S2，喷雾微球经高温焙烧转化为高土球后，与水、碱液、硅源、导向剂混合，晶化，得到NaY/高岭土复合微球；S3，将NaY/高岭土复合微球进行铵盐和稀土化合物交换，焙烧，沉淀抗钒组分，得到抗钒催化裂化催化剂。本发明通过废催化剂混合研磨，随后与高岭土混合打浆制备喷雾微球，经高温焙烧、原位晶化、改性得到一种抗钒型催化裂化催化剂。废催化剂与碱进行研磨处理，在对废催化剂细化的同时，还可对废催化剂中的硅铝源进行更好的活化，提高其反应活性。
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公开(公告)号：CN118005038A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211390523.2
申请日：2022-11-08
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
IPC分类号： C01B39/38
摘要： 本发明提供了一种高岭土微球原位晶化合成的高硅ZSM‑5分子筛及其制备方法。该制备方法包括：将高岭土、粘结剂、晶种和水混合，经成型得到高岭土微球，再经焙烧，得到活化的高岭土微球，至少将活化的高岭土微球、硅源、过渡金属离子和羟基自由基引发剂混合，经晶化后，再经干燥、焙烧，得到所述的高硅ZSM‑5分子筛。本发明提供的高岭土微球原位晶化合成的高硅ZSM‑5分子筛是由该方法制备得到的。本发明采用高岭土为原料，在过渡金属离子与羟基自由基引发剂的协同作用下，在不使用有机模板剂的情况下，原位晶化得到了高硅ZSM‑5分子筛。
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公开(公告)号：CN118005037A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211390521.3
申请日：2022-11-08
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
IPC分类号： C01B39/38
摘要： 本发明提供了一种高岭土微球原位晶化合成的小晶粒高硅ZSM‑5分子筛及其制备方法。该制备方法包括：将高岭土、粘结剂、晶种和水混合，经成型得到高岭土微球，再经焙烧，得到活化的高岭土微球；至少将活化的高岭土微球、弱酸处理过的硅源、过渡金属离子和羟基自由基引发剂混合，经晶化后，再经干燥、焙烧，得到所述的小晶粒高硅ZSM‑5分子筛。本发明提供的高岭土微球原位晶化合成的小晶粒高硅ZSM‑5分子筛是由该方法制备得到的。本发明采用高岭土为原料，在弱酸处理过的硅源、过渡金属离子与羟基自由基引发剂的协同作用下，在不使用有机模板剂的情况下，原位晶化得到了小晶粒高硅ZSM‑5分子筛。
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公开(公告)号：CN118005035A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211390522.8
申请日：2022-11-08
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明提供了一种高岭土微球原位合成的多级孔高硅Y型分子筛及其制备方法。该制备方法包括：将高岭土、分散剂、粘结剂、Y型分子筛的晶种和水混合，经过成型得到高岭土微球，再将高岭土微球经过焙烧，得到活化的高岭土微球；至少将活化的高岭土微球、弱酸处理过的硅源、过渡金属离子和羟基自由基引发剂混合，得到凝胶体系，使凝胶体系经过晶化后，再至少经干燥，得到所述的多级孔高硅Y型分子筛。本发明提供的多级孔高硅Y型分子筛是由该制备方法制备得到的。本发明采用高岭土为原料，在弱酸处理过的硅源、过渡金属离子与羟基自由基引发剂的协同作用下，在不使用有机模板剂的情况下，原位晶化得到了多级孔高硅Y型分子筛。
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公开(公告)号：CN118831636A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202310439160.5
申请日：2023-04-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种废催化裂化催化剂制备NaY/高岭土复合微球的方法，包括以下步骤：S1，将废催化剂与碱混合研磨，然后与高岭土混合，打浆，喷雾，制成喷雾微球；S2，喷雾微球焙烧后，与水、碱液、硅源、导向剂混合，晶化，得到NaY/高岭土复合微球。本发明通过废催化剂混合研磨，随后与高岭土混合打浆制备喷雾微球，经进一步原位晶化得到NaY/高岭土复合微球。废催化剂与碱进行研磨处理，在对废催化剂细化的同时，还可对废催化剂中的硅铝源进行更好的活化，提高其反应活性。
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公开(公告)号：CN117125722B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202210544269.0
申请日：2022-05-18
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种多级孔ZSM‑5/11共晶分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)含硅天然矿物在400‑1000℃下活化0.5‑4h，加入去离子水、氢氧化钠在50‑100℃下陈化0.5‑4h；(2)在陈化后的混合物中依次加入铝源、模板剂、碱源和晶种，得到混合物A，晶种添加量为含硅天然矿物中SiO2质量的0.5‑15％；(3)将有机高聚物置于50‑120℃的氨水溶液处理0.5‑6h，得到混合物B，将混合物A和B搅拌2h均质后得到混合凝胶，混合凝胶各组分的摩尔比为：H2O:Al2O3:SiO2:TBAB:Na2O＝500‑3000：1：10‑230：3‑12：12‑160；(4)将混合凝胶置于密闭反应釜中于140‑200℃下晶化2‑8h，过滤、水洗，得到含多级孔的ZSM‑5/11共晶分子筛。
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公开(公告)号：CN116409796B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202111657294.1
申请日：2021-12-30
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国石油大学(北京)
摘要： 本发明公开了一种可调节ZSM‑5/ZSM‑11共晶分子筛比例的快速合成方法，该合成方法包括以下步骤：1)将去离子水、铝源、结构模板剂、无机碱和晶种依次加入，混合并进行搅拌，得到混合物A；2)将有机高聚物使用氨水处理，缓慢滴入硅源，陈化并搅拌，得到混合物B；3)将混合物A和混合物B充分搅拌均质，得到混合凝胶，混合凝胶中晶种的含量为硅源中SiO2质量的0.5‑15％，将混合凝胶置于密闭反应釜中晶化，产物经过滤、水洗，得到ZSM‑5/ZSM‑11共晶分子筛。本发明的合成方法能调节ZSM‑5/ZSM‑11共晶分子筛中ZSM‑5/ZSM‑11的比例，同时能够缩短合成过程的晶化时间。
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公开(公告)号：CN117125722A
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202210544269.0
申请日：2022-05-18
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种多级孔ZSM‑5/11共晶分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)含硅天然矿物在400‑1000℃下活化0.5‑4h，加入去离子水、氢氧化钠在50‑100℃下陈化0.5‑4h；(2)在陈化后的混合物中依次加入铝源、模板剂、碱源和晶种，得到混合物A，晶种添加量为含硅天然矿物中SiO2质量的0.5‑15％；(3)将有机高聚物置于50‑120℃的氨水溶液处理0.5‑6h，得到混合物B，将混合物A和B搅拌2h均质后得到混合凝胶，混合凝胶各组分的摩尔比为：H2O:Al2O3:SiO2:TBAB:Na2O＝500‑3000：1：10‑230：3‑12：12‑160；(4)将混合凝胶置于密闭反应釜中于140‑200℃下晶化2‑8h，过滤、水洗，得到含多级孔的ZSM‑5/11共晶分子筛。
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公开(公告)号：CN118831634A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202310439075.9
申请日：2023-04-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种降烯烃型原位晶化催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将废催化剂与碱混合研磨，然后与高岭土混合，打浆，喷雾，制成喷雾微球；S2，喷雾微球分别经中、高温焙烧转化为偏土球和高土球后，与水、碱液、硅源、导向剂混合，晶化，得到NaY/高岭土复合微球；S3，将NaY/高岭土复合微球进行铵盐和稀土化合物交换，焙烧，得到原位晶化型催化剂。本发明方法中废催化剂与碱进行研磨处理，在对废催化剂细化的同时，还可对废催化剂中的硅铝源进行更好的活化，提高其反应活性。
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