公开(公告)号：CN108069886B

公开(公告)日：2019-07-16

申请号：CN201611004182.5

申请日：2016-11-15

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 万伯顺 ,  赵莹莹 ,  李新成 ,  吴凡

IPC: C07C315/00 ,  C07C317/44

Abstract: 本发明涉及一种制备2‑苯基‑2‑苯磺酰基乙腈衍生物的方法，由炔酰胺为原料，加热就可以得到产物。炔胺可以一步构建2‑苯基‑2‑苯磺酰基乙腈衍生物，不需要进行多步反应。

公开(公告)号：CN108069916A

公开(公告)日：2018-05-25

申请号：CN201611014763.7

申请日：2016-11-18

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 万伯顺 ,  鹿晓东 ,  李新成 ,  吴凡

IPC: C07D251/24 ,  C07D409/04

Abstract: 本发明涉及一种制备苯环邻位乙酰氧化的2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物的方法。具体地说在钯或钯与膦配体配合物催化下2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪与二醋酸碘苯反应生成苯环邻位乙酰氧化的2,4-二芳基取代-1,3,5三嗪衍生物。在反应过程中发生苯环邻位上碳-氢键的断裂，高度官能化。

公开(公告)号：CN105693586A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201410690746.X

申请日：2014-11-25

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 万伯顺 ,  信晓义 ,  李新成 ,  吴凡

IPC: C07D207/34

Abstract: 本发明涉及一种制备1-三氟甲基-3-磺酰甲基-吡咯衍生物的方法。具体地说在碱催化下由三氟甲基取代的氮杂烯炔经环合异构化生成吡咯衍生物。所得产物含有三氟甲基和磺酰甲基，高度官能化。

公开(公告)号：CN105601554A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201410686753.2

申请日：2014-11-25

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 万伯顺 ,  信晓义 ,  李新成 ,  吴凡

IPC: C07D207/416

Abstract: 本发明涉及一种制备1-三氟甲基-4-磺酰甲基-吡咯衍生物的方法。具体地说在Ag(I)催化下由三氟甲基取代的氮杂烯炔经环合异构化生成吡咯衍生物。所得产物含有三氟甲基和磺酰甲基，高度官能化。

公开(公告)号：CN116062774B

公开(公告)日：2024-11-26

申请号：CN202111292259.4

申请日：2021-11-03

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 王晓东 ,  李新成 ,  丛伟民 ,  郑洋 ,  黄永波 ,  侯宝林 ,  夏连根 ,  张涛

IPC: C01C1/00 ,  C06B31/00 ,  C06D5/08

Abstract: 本发明提供了一种高纯度二硝酰胺铵的合成方法，包括氨基磺酸钾原料球磨干燥、氨基磺酸钾硝化、硝化反应液稀释、稀释液低温中和、中和液填充柱除盐、除盐液水分离、水分离液除钾、除钾液低温水分离及固体制备等单元操作。该方法具有生产过程安全性高、含盐废水排放少以及二硝酰胺铵产品纯度高的特点。

公开(公告)号：CN116062719A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202111293751.3

申请日：2021-11-03

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 黄永波 ,  郑洋 ,  李新成 ,  王晓东

IPC: C01B21/096

Abstract: 本发明公开了一种用于二硝酰胺铵合成的针状氨基磺酸钾的制备方法，先将工业级含水氨基磺酸钾晶体粉碎至20‑50目，在100‑120℃动态真空加热干燥12‑24小时，再用有机溶剂微波加热处理，自然降温，过滤，50‑80℃动态真空加热干燥12—24小时，得到针状氨基磺酸钾。本发明操作简便，所用有机溶剂经过滤回收后可重复使用，不产生含水有机废液，节约成本，且利于环保；所得针状氨基磺酸钾用于二硝酰胺铵合成，收率可达60％以上，显著高于未处理的工业级含水氨基磺酸钾晶体，可用于二硝酰胺铵工业化生产原料的预处理。

公开(公告)号：CN116059943A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202111292265.X

申请日：2021-11-03

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 侯宝林 ,  王晓东 ,  李新成 ,  黄永波 ,  郑洋 ,  丛伟民 ,  王文涛 ,  夏连根

IPC: B01J19/18 ,  B01J19/00 ,  C01C1/00 ,  C01D5/02

Abstract: 本发明属于反应釜技术领域，特别涉及一种ADN制备用可实现液固在线分离的硝化反应釜。包括固液分离内构件、搅拌桨、釜体及搅拌桨驱动装置，其中搅拌桨可转动地设置于釜体内，且端部与搅拌桨驱动装置连接，搅拌桨驱动装置设置于釜体的顶部；搅拌桨上设有至少一层固液分离内构件，固液分离内构件通过离心力实现固液分离。本发明通过在硝化反应釜中增设固液分离内构件，在实现反应的同时将固体副产品钾盐分离，从而有效降低反应液粘度，提高硝化反应效率，降低后续ADN水溶液中钾离子的含量，增加ADN水溶液的纯度和降低后续炭柱层析分离盐需要减少废水排放量，实现ADN水溶液的高纯度，低成本和低废水排放的工业化生产。

公开(公告)号：CN116059693A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202111293742.4

申请日：2021-11-03

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 李新成 ,  丛伟民 ,  郑洋 ,  黄永波 ,  王晓东

IPC: B01D15/08 ,  B01J19/00 ,  C01C1/00

Abstract: 一种二硝酰胺铵水溶液的合成方法，包括氨基磺酸钾混酸硝化合成二硝酰胺酸、混酸硝化合成液冷却稀释、混酸硝化稀释液低温吸附柱层析纯化、氨水层析柱上低温中和、及二硝酰胺铵洗脱等步骤，其特征在于低温吸附柱层析纯化二硝酰胺酸及氨水层析柱低温中二硝酰胺酸生成二硝酰胺铵，在纯化及氨水中和过程中，层析柱、层析溶剂(水)、及中和用氨水均保持低温状态，以减缓二硝酰胺酸的分解。本发明合成方法避免了无机盐副产物的生成，极大地简化了合成步骤，可应用于二硝酰胺铵的工业化生产。

公开(公告)号：CN105693593B

公开(公告)日：2018-06-12

申请号：CN201410686777.8

申请日：2014-11-25

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 万伯顺 ,  信晓义 ,  李新成 ,  吴凡

IPC: C07D209/52

Abstract: 本发明涉及一种制备2‑氮杂‑二环[3.2.0]‑2‑己烯衍生物的方法。具体地说在碱催化下氮杂烯炔经环合异构化生成2‑氮杂‑二环[3.2.0]‑2‑己烯衍生物。在反应过程中发生磺酰基迁移，所得产物含有磺酰基和三氟甲基，高度官能化。

公开(公告)号：CN106554288A

公开(公告)日：2017-04-05

申请号：CN201510616996.3

申请日：2015-09-24

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 万伯顺 ,  鹿晓东 ,  信晓义 ,  李新成 ,  吴凡

IPC: C07C227/10 ,  C07C229/50 ,  C07D209/44 ,  C07D307/87 ,  C07C209/60 ,  C07C211/60

Abstract: 本发明涉及一种制备2,5-二甲基苯胺衍生物的方法。具体地说在镍和卡宾配合物催化下取代的二炔与亚甲基氮杂环丙烷反应生成2,5-二甲基苯胺衍生物。在反应过程中发生环加成和碳-碳键的断裂，高度官能化。