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公开(公告)号：CN111689849B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202010189485.9
申请日：2020-03-18
Applicant: 中国科学院山西煤炭化学研究所 , 新疆天业(集团)有限公司 , 新疆兵团现代绿色氯碱化工工程研究中心(有限公司)
Abstract: 本发明公开了一种液相两段加氢生产丁二酸的新方法，为有效避免飞温和副反应，加氢部分分两段进行，其具体步骤为：原料与氢气在预混合器中进行充分混合；混合物料从第一催化床层上部进入和催化剂接触进行预加氢反应；从第一反应床层出来物料从顶部进入第二反应床层，向下流经催化剂进行主加氢反应；反应后物料进入气液分离器分离得到未反应氢气和产物，氢气经循环氢压缩机循环再利用，加氢产物进入结晶槽将丁二酸和溶剂进行分离，溶剂水重复利用。本发明采用两段加氢工艺，通过控制反应温度、接触时间、母液浓度、催化剂和级配工艺等关键技术解决现有技术存在的副反应严重、催化剂稳定性差及反应系统堵塞等技术难题，丁二酸产品纯度可满足食品级、医药级和聚合级的需求。
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公开(公告)号：CN111689846B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202010189364.4
申请日：2020-03-18
Applicant: 中国科学院山西煤炭化学研究所 , 新疆天业(集团)有限公司 , 新疆兵团现代绿色氯碱化工工程研究中心(有限公司)
IPC: C07C51/087 , C07C51/36 , C07C51/43 , C07C55/10
Abstract: 本发明公开了一种水相加氢生产丁二酸的新工艺，包括搅拌釜、原料罐、原料与氢气预混合器、加氢反应器、氢气分配管、气液分离罐和结晶槽等单元组成。流程为顺酐与水按一定比例在搅拌釜中混合均匀进入原料罐中，通过原料泵将原料输送到预混合器与氢气在此进行充分混合，混合物料从加氢反应器上部进入反应器和催化剂接触反应，另一股冷氢从反应器1/3～2/3处进入起到调节催化剂床层温度的作用。反应后物料进入气液分离器分离得到未反应氢气和产物，氢气经循环氢压缩机循环再利用，加氢产物进入结晶槽将丁二酸和溶剂进行分离，溶剂水重复利用。本发明通过控制各单元温度、氢气分配方式和采用高活性高选择性催化剂等解决现有技术存在的副反应严重、催化剂稳定性差及反应系统堵塞等技术难题，丁二酸产品纯度可满足食品级、医药级和聚合级的需求。
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公开(公告)号：CN111689849A
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN202010189485.9
申请日：2020-03-18
Applicant: 中国科学院山西煤炭化学研究所 , 新疆天业(集团)有限公司 , 新疆兵团现代绿色氯碱化工工程研究中心(有限公司)
Abstract: 本发明公开了一种液相两段加氢生产丁二酸的新方法，为有效避免飞温和副反应，加氢部分分两段进行，其具体步骤为：原料与氢气在预混合器中进行充分混合；混合物料从第一催化床层上部进入和催化剂接触进行预加氢反应；从第一反应床层出来物料从顶部进入第二反应床层，向下流经催化剂进行主加氢反应；反应后物料进入气液分离器分离得到未反应氢气和产物，氢气经循环氢压缩机循环再利用，加氢产物进入结晶槽将丁二酸和溶剂进行分离，溶剂水重复利用。本发明采用两段加氢工艺，通过控制反应温度、接触时间、母液浓度、催化剂和级配工艺等关键技术解决现有技术存在的副反应严重、催化剂稳定性差及反应系统堵塞等技术难题，丁二酸产品纯度可满足食品级、医药级和聚合级的需求。
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公开(公告)号：CN111689845B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202010190005.0
申请日：2020-03-18
Applicant: 中国科学院山西煤炭化学研究所 , 新疆天业(集团)有限公司 , 新疆兵团现代绿色氯碱化工工程研究中心(有限公司)
IPC: C07C51/083 , C07C55/10 , B01J27/185 , B01J23/89 , B01J27/228 , B01J27/224 , B01J23/58
Abstract: 本发明公开了一种顺酐水相加氢生产丁二酸的新工艺，包括搅拌釜、原料罐、原料与氢气预混合单元、原料进料管、加氢反应器、气液分离罐和结晶槽等单元组成。流程为顺酐与水按一定比例在搅拌釜中混合均匀进入原料罐中，通过原料泵将原料输送到预混合器与氢气在此进行充分混合，混合物料分成两股从加氢反应器上部和中部进入反应器和催化剂接触反应，反应后物料进入气液分离器分离得到未反应氢气和产物，氢气经循环氢压缩机循环再利用，加氢产物进入结晶槽将丁二酸和溶剂进行分离，溶剂水重复利用。本发明通过控制各单元温度、浓度、原料进料方式等并配套高效加氢催化剂解决现有技术存在的副反应严重、装置难以长期稳定运行及反应系统堵塞等技术难题，丁二酸产品纯度可满足食品级、医药级和聚合级的需求。
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公开(公告)号：CN111689845A
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN202010190005.0
申请日：2020-03-18
Applicant: 中国科学院山西煤炭化学研究所 , 新疆天业(集团)有限公司 , 新疆兵团现代绿色氯碱化工工程研究中心(有限公司)
IPC: C07C51/083 , C07C55/10 , B01J27/185 , B01J23/89 , B01J27/228 , B01J27/224 , B01J23/58
Abstract: 本发明公开了一种顺酐水相加氢生产丁二酸的新工艺，包括搅拌釜、原料罐、原料与氢气预混合单元、原料进料管、加氢反应器、气液分离罐和结晶槽等单元组成。流程为顺酐与水按一定比例在搅拌釜中混合均匀进入原料罐中，通过原料泵将原料输送到预混合器与氢气在此进行充分混合，混合物料分成两股从加氢反应器上部和中部进入反应器和催化剂接触反应，反应后物料进入气液分离器分离得到未反应氢气和产物，氢气经循环氢压缩机循环再利用，加氢产物进入结晶槽将丁二酸和溶剂进行分离，溶剂水重复利用。本发明通过控制各单元温度、浓度、原料进料方式等并配套高效加氢催化剂解决现有技术存在的副反应严重、装置难以长期稳定运行及反应系统堵塞等技术难题，丁二酸产品纯度可满足食品级、医药级和聚合级的需求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111689846A
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN202010189364.4
申请日：2020-03-18
Applicant: 中国科学院山西煤炭化学研究所 , 新疆天业(集团)有限公司 , 新疆兵团现代绿色氯碱化工工程研究中心(有限公司)
IPC: C07C51/087 , C07C51/36 , C07C51/43 , C07C55/10
Abstract: 本发明公开了一种水相加氢生产丁二酸的新工艺，包括搅拌釜、原料罐、原料与氢气预混合器、加氢反应器、氢气分配管、气液分离罐和结晶槽等单元组成。流程为顺酐与水按一定比例在搅拌釜中混合均匀进入原料罐中，通过原料泵将原料输送到预混合器与氢气在此进行充分混合，混合物料从加氢反应器上部进入反应器和催化剂接触反应，另一股冷氢从反应器1/3～2/3处进入起到调节催化剂床层温度的作用。反应后物料进入气液分离器分离得到未反应氢气和产物，氢气经循环氢压缩机循环再利用，加氢产物进入结晶槽将丁二酸和溶剂进行分离，溶剂水重复利用。本发明通过控制各单元温度、氢气分配方式和采用高活性高选择性催化剂等解决现有技术存在的副反应严重、催化剂稳定性差及反应系统堵塞等技术难题，丁二酸产品纯度可满足食品级、医药级和聚合级的需求。
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公开(公告)号：CN115925659B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202211591474.9
申请日：2022-12-13
Applicant: 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 新疆天业(集团)有限公司 , 中国科学院山西煤炭化学研究所
IPC: C07D307/60
Abstract: 本发明公开了一种顺酐吸收液预处理的方法，该方法包括过滤‑汽提‑吸附三个步骤，第一步采用过滤网将顺酐吸收液中固体杂质去除干净，过滤目数为20‑1000目，温度为20‑120℃，压力为0.01‑0.5MPa；第二步采用汽提将顺酐吸收液中易挥发的有机物脱除干净，汽提气体与液体体积比为200‑2000，汽提气体温度为100‑200℃，汽提气体压力为0.35‑0.6MPa；第三步采用吸附剂将顺酐吸收液中的难挥发的有机物和致色物质吸附脱除，液体体积空速为1‑10h‑1，温度为100‑200℃，压力为0.01‑1MPa。主要解决了苯/丁烷氧化所得顺酐吸收液杂质含量高、颜色深，直接作为加氢法生产丁二酸的原料时影响其催化剂使用寿命的问题。该方法简单易行、成本低廉、杂质脱除效果好，用于顺酸水溶液加氢过程中。
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公开(公告)号：CN115925659A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211591474.9
申请日：2022-12-13
Applicant: 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 新疆天业(集团)有限公司 , 中国科学院山西煤炭化学研究所
IPC: C07D307/60
Abstract: 本发明公开了一种顺酐吸收液预处理的方法，该方法包括过滤‑汽提‑吸附三个步骤，第一步采用过滤网将顺酐吸收液中固体杂质去除干净，过滤目数为20‑1000目，温度为20‑120℃，压力为0.01‑0.5MPa；第二步采用汽提将顺酐吸收液中易挥发的有机物脱除干净，汽提气体与液体体积比为200‑2000，汽提气体温度为100‑200℃，汽提气体压力为0.35‑0.6MPa；第三步采用吸附剂将顺酐吸收液中的难挥发的有机物和致色物质吸附脱除，液体体积空速为1‑10h‑1，温度为100‑200℃，压力为0.01‑1MPa。主要解决了苯/丁烷氧化所得顺酐吸收液杂质含量高、颜色深，直接作为加氢法生产丁二酸的原料时影响其催化剂使用寿命的问题。该方法简单易行、成本低廉、杂质脱除效果好，用于顺酸水溶液加氢过程中。
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公开(公告)号：CN114014751B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202111506152.5
申请日：2021-12-10
Applicant: 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 新疆天业(集团)有限公司 , 中国科学院山西煤炭化学研究所
IPC: C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/47 , C07C59/245
Abstract: 本发明涉及一种从丁二酸结晶滤液中分离提取苹果酸的方法，所述方法包括如下步骤：(1)催化加氢法生产丁二酸过程中经结晶过滤后得到的丁二酸结晶滤液作为原料；(2)将步骤(1)结晶滤液经过滤预处理，去除不溶杂质，得到澄清滤液；(3)将步骤(2)澄清滤液通入装有吸附材料的层析柱中，苹果酸被吸附在吸附材料上，再通入洗脱剂将苹果酸洗脱下来，收集苹果酸溶液。(4)将步骤(3)苹果酸溶液经结晶、过滤、干燥，得到苹果酸产品。本发明提供的方法是利用不同有机酸在固定相和流动相中的分配系数不同，分离提取苹果酸，分离效果好、操作简单、环境友好、综合成本低。
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公开(公告)号：CN219681923U
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202223348543.1
申请日：2022-12-14
Applicant: 新疆至臻化工工程研究中心有限公司 , 新疆天业(集团)有限公司 , 中国科学院山西煤炭化学研究所
Abstract: 本实用新型涉及一种顺酐吸收液的处理系统，包括依次连接的过滤装置、汽提装置、吸附装置；过滤装置用于去除颗粒较大的杂质，汽提装置用于去除易挥发的甲酸、醋酸、丙烯酸等杂质，吸附装置用于去除难挥发的焦油等杂质。本系统装置简单、易于操作、净化效果好，解决了在丁二酸生产中因原料顺酐吸收液中杂质造成的设备管线堵塞、催化剂性能降低及产品质量降低等问题。
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