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公开(公告)号：CN103951558B
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201410141238.6
申请日：2014-04-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种气相甲醇羰基化生产甲酸甲酯的装置，其特征在于：该装置包括氮气气体管道、一氧化碳气体管道、氢气气体管道、一氧化氮气体管道、氧气气体管道、甲醇储罐(1)、流体泵(2)、酯化塔(3)、第一精馏塔(4)、废水储罐(5)、第一冷凝器(6)、气体混合箱(7)、反应器(8)、加热炉(9)、催化剂(10)、针型阀(11)、在线气相色谱分析系统(12)、气液分离器(13)、第二精馏塔(14)、第二冷凝器(15)、甲酸甲酯储罐(16)、放空阀(17)、循环泵(18)。该装置采用固定床反应器，催化剂与产物易分离，装置操作简单，反应器为常压反应器，资金投入少。
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公开(公告)号：CN104174393A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201410450349.5
申请日：2014-09-05
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种用于CO气相氧化偶联生产草酸酯的Pd/ZnO高效纳米催化剂及其制备方法和应用，属于草酸酯制备技术领域。该催化剂包含活性组分Pd纳米颗粒和载体ZnO，以载体的质量计，活性组分Pd的含量为0.05-2％，活性组分Pd纳米颗粒分散度高、比表面积大、尺寸小、粒径分布均一，载体ZnO的纳米结构为多孔纳米片组装成的纳米花。本发明公开的催化剂在CO气相氧化偶联生产草酸酯反应中表现出优异的催化活性，CO单程转化率高达67％，草酸酯选择性97％，草酸酯时空收率大于1400g·L-1·h-1(空速为3000h-1)。
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公开(公告)号：CN103951559A
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201410141256.4
申请日：2014-04-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: C07C67/36 , C07C201/02 , C07C69/36 , C07C203/04
Abstract: 本发明公开了一种CO气相氧化偶联生产草酸酯的安全装置，其特征在于：该装置包括第一氮气气体控制管道(1)、一氧化碳气体控制管道(2)、第二氮气气体控制管道(3)、一氧化氮气体控制管道(4)、氧气气体控制管道(5)、总压力表(10’)、甲醇或乙醇储罐(11)、液体泵(12)、酯化塔(13)、废水储罐(14)、气体混合箱(15)、第一气动四通阀(16)、第二气动四通阀(17)、阀控制器(18)、循环泵(19)、反应器(20)、加热炉(22)、风扇(23)、控制箱(24)、报警器(25)、草酸酯收集罐(26)和计算机(27)。该装置能自动判断是否发生飞温，并实施相应的措施，确保生产顺利进行。
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公开(公告)号：CN103901132A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410141329.X
申请日：2014-04-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种CO气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置以及使用该装置评价催化剂的方法，评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、保温管道(3)、多通阀系统(4)、双通道气相色谱系统(5)和产物吸收罐(6)，其中气体控制管道系统(1)包括三路气体控制管道，每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(7)、压力表(11)、稳流阀(8)、质量流量控制器(9)和开关阀(10)，三路气体控制管道通过等径四通接头合并成一路，合并后的管道上设有一个总压力表(11′)。该评价装置仅通过一台配备多通阀系统的双通道气相色谱就可以实现原料和产物全组分实时同步分析，分析效率高，数据准确可靠，而且资金投入较少。
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公开(公告)号：CN103894232A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410141259.8
申请日：2014-04-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种用于亚硝酸甲酯甲酰化合成甲酸甲酯反应的负载型催化剂，包含氢化钯活性组分、载体和任选地助剂。以载体的质量计，活性组分氢化钯的百分含量为0.01-2％，助剂的百分含量小于等于20％。本发明还公开了一种用于亚硝酸甲酯甲酰化合成甲酸甲酯反应的催化剂的制备方法，制备步骤如下：任选地将载体浸渍到助剂前驱体的水或乙醇溶液中，静置、干燥、焙烧；再浸渍到钯前驱体的水或乙醇溶液中，搅拌均匀，使载体均匀地分散到钯前驱体溶液中；在加热条件下超声至溶液的溶剂挥发干，使钯前驱体均匀地吸附到载体表面；得到的吸附样品干燥、焙烧；然后在高纯氢气气氛下还原得到负载型氢化钯催化剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103901131A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410141326.6
申请日：2014-04-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种三通道自动化CO气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置以及使用该装置评价催化剂的方法，评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、四通阀系统(3)、多通阀系统(4)、双通道气相色谱系统(5)和产物吸收罐(6)，其中气体控制管道系统(1)包括一路惰性气体吹扫管道、一路一氧化碳气体管道、一路亚硝酸酯气体管道和一路氮气氩气混合气气体管道，一氧化碳气体管道、亚硝酸酯气体管道和氮气氩气混合气气体管道相同，每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(7)、压力表(11)、稳流阀(8)，稳流阀(8)后的管道分为三个支路，每一支路均包括一个质量流量控制器(9)和一个开关阀(10)。该装置可以同时评价三个相同或不同的催化剂，大大提高催化剂开发速度，可实现原料和产物全组分在线实时分析，数据准确可靠。
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公开(公告)号：CN103901130B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201410141257.9
申请日：2014-04-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置以及使用该装置评价催化剂的方法和生产碳酸二甲酯的方法，评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、产物分离纯化系统(3)、在线气相色谱分析系统(4)，其中气体控制管道系统(1)包括三路气体控制管道，其中每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(5)、压力表(6)、稳流阀(7)、质量流量控制器(8)和开关阀(9)；三路气体管道通过等径四通接头合并成一路气体管道，合并后的管道上设有气体混合箱(10)。该评价装置仅通过一台在线气相色谱就可以实现原料和产物全组分实时同步分析，分析效率高，数据准确可靠，资金投入较少，还可以高效率地生产并分离纯化碳酸二甲酯。
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公开(公告)号：CN103901130A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410141257.9
申请日：2014-04-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置以及使用该装置评价催化剂的方法和生产碳酸二甲酯的方法，评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、产物分离纯化系统(3)、在线气相色谱分析系统(4)，其中气体控制管道系统(1)包括三路气体控制管道，其中每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(5)、压力表(6)、稳流阀(7)、质量流量控制器(8)和开关阀(9)；三路气体管道通过等径四通接头合并成一路气体管道，合并后的管道上设有气体混合箱(10)。该评价装置仅通过一台在线气相色谱就可以实现原料和产物全组分实时同步分析，分析效率高，数据准确可靠，资金投入较少，还可以高效率地生产并分离纯化碳酸二甲酯。
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公开(公告)号：CN104174393B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410450349.5
申请日：2014-09-05
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种用于CO气相氧化偶联生产草酸酯的Pd/ZnO高效纳米催化剂及其制备方法和应用，属于草酸酯制备技术领域。该催化剂包含活性组分Pd纳米颗粒和载体ZnO，以载体的质量计，活性组分Pd的含量为0.05-2％，活性组分Pd纳米颗粒分散度高、比表面积大、尺寸小、粒径分布均一，载体ZnO的纳米结构为多孔纳米片组装成的纳米花。本发明公开的催化剂在CO气相氧化偶联生产草酸酯反应中表现出优异的催化活性，CO单程转化率高达67％，草酸酯选择性97％，草酸酯时空收率大于1400g·L-1·h-1(空速为3000h-1)。
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公开(公告)号：CN103894232B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410141259.8
申请日：2014-04-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种用于亚硝酸甲酯甲酰化合成甲酸甲酯反应的负载型催化剂，包含氢化钯活性组分、载体和任选地助剂。以载体的质量计，活性组分氢化钯的百分含量为0.01-2％，助剂的百分含量小于等于20％。本发明还公开了一种用于亚硝酸甲酯甲酰化合成甲酸甲酯反应的催化剂的制备方法，制备步骤如下：任选地将载体浸渍到助剂前驱体的水或乙醇溶液中，静置、干燥、焙烧；再浸渍到钯前驱体的水或乙醇溶液中，搅拌均匀，使载体均匀地分散到钯前驱体溶液中；在加热条件下超声至溶液的溶剂挥发干，使钯前驱体均匀地吸附到载体表面；得到的吸附样品干燥、焙烧；然后在高纯氢气气氛下还原得到负载型氢化钯催化剂。
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