一种亚硝酸甲酯甲酰化合成甲酸甲酯的催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN103894232B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201410141259.8

    申请日:2014-04-10

    Abstract: 本发明公开了一种用于亚硝酸甲酯甲酰化合成甲酸甲酯反应的负载型催化剂,包含氢化钯活性组分、载体和任选地助剂。以载体的质量计,活性组分氢化钯的百分含量为0.01-2%,助剂的百分含量小于等于20%。本发明还公开了一种用于亚硝酸甲酯甲酰化合成甲酸甲酯反应的催化剂的制备方法,制备步骤如下:任选地将载体浸渍到助剂前驱体的水或乙醇溶液中,静置、干燥、焙烧;再浸渍到钯前驱体的水或乙醇溶液中,搅拌均匀,使载体均匀地分散到钯前驱体溶液中;在加热条件下超声至溶液的溶剂挥发干,使钯前驱体均匀地吸附到载体表面;得到的吸附样品干燥、焙烧;然后在高纯氢气气氛下还原得到负载型氢化钯催化剂。

    一种CO气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置和催化剂评价方法

    公开(公告)号:CN103901132B

    公开(公告)日:2015-10-07

    申请号:CN201410141329.X

    申请日:2014-04-10

    Abstract: 本发明公开了一种CO气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置以及使用该装置评价催化剂的方法,评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、保温管道(3)、多通阀系统(4)、双通道气相色谱系统(5)和产物吸收罐(6),其中气体控制管道系统(1)包括三路气体控制管道,每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(7)、压力表(11)、稳流阀(8)、质量流量控制器(9)和开关阀(10),三路气体控制管道通过等径四通接头合并成一路,合并后的管道上设有一个总压力表(11′)。该评价装置仅通过一台配备多通阀系统的双通道气相色谱就可以实现原料和产物全组分实时同步分析,分析效率高,数据准确可靠,而且资金投入较少。

    一种三通道自动化CO气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置及其方法

    公开(公告)号:CN103901131B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201410141326.6

    申请日:2014-04-10

    Abstract: 本发明公开了一种三通道自动化CO气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置以及使用该装置评价催化剂的方法,评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、四通阀系统(3)、多通阀系统(4)、双通道气相色谱系统(5)和产物吸收罐(6),其中气体控制管道系统(1)包括一路惰性气体吹扫管道、一路一氧化碳气体管道、一路亚硝酸酯气体管道和一路氮气氩气混合气气体管道,一氧化碳气体管道、亚硝酸酯气体管道和氮气氩气混合气气体管道相同,每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(7)、压力表(11)、稳流阀(8),稳流阀(8)后的管道分为三个支路,每一支路均包括一个质量流量控制器(9)和一个开关阀(10)。该装置可以同时评价三个相同或不同的催化剂,大大提高催化剂开发速度,可实现原料和产物全组分在线实时分析,数据准确可靠。

    一种双金属纳米催化剂及其制备和应用方法

    公开(公告)号:CN103041826A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201310012869.3

    申请日:2013-01-14

    Abstract: 本发明公开了一种CO气相氧化偶联制草酸二甲酯用双金属纳米催化剂及其制备和应用方法,属于草酸二甲酯制备技术领域。该催化剂载体为α-氧化铝,活性组分为Pd-Cu纳米颗粒,颗粒平均尺寸为2-3nm;以催化剂载体的质量计,活性组分Pd含量为0.01–2%,Cu含量为0.01-0.04%。该催化剂通过室温原位负载法制备,制备方法简单、能耗低,适合工业化生产。催化剂中活性组分Pd-Cu纳米颗粒分散度高、比表面积大、尺寸小且分布均匀。本发明的催化剂采用Pd-Cu双金属纳米颗粒作为活性组分,在保持催化剂高活性和稳定性的前提下,利用双金属组分协同效应和纳米效应将贵金属Pd的含量降低到0.1%,大大降低了催化剂的成本,实现了贵金属的部分替代。

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