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公开(公告)号：CN108129515A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711271314.5
申请日：2017-12-05
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司 , 中海油炼油化工科学研究院(北京)有限公司 , 中海油(青岛)重质油加工工程技术研究中心有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入至溶有2,2’-联苯酚、有机碱及催化剂的有机溶液中，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续反应数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚的有机溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，固体乙腈洗涤，重结晶后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN112794796B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202010617235.0
申请日：2020-06-30
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种二异丁烯氢甲酰化制备异壬醛的方法，该方法首先将铑化合物在任选的合适溶剂中与两种有机膦配体（LA、LB）组合加入自控高压反应釜进行混合制备催化剂溶液，引入氮气置换三次后，反应釜抽空后由进料泵加入一定量二异丁烯，搅拌升温，待反应体系温度稳定后，充入合成气至设定反应压力计时反应。反应结束后，反应釜自然冷却，加入内标物取样分析。该方法催化剂对二异丁烯中4,4,2‑三甲基‑1‑戊烯和4,4,2‑三甲基‑2‑戊烯均有很好的催化活性，单程烯烃转化率可达99%以上，醛收率可达97%以上。本发明提供的二异丁烯制备异壬醛的方法工艺简单，反应条件温和，产物异壬醛收率高，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109320555A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811350926.8
申请日：2018-11-14
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入溶有2,2’-联苯酚及催化剂的溶液，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续反应数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚和有机碱的溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，洗涤后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN112794796A
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202010617235.0
申请日：2020-06-30
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种二异丁烯氢甲酰化制备异壬醛的方法，该方法首先将铑化合物在任选的合适溶剂中与两种有机膦配体（LA、LB）组合加入自控高压反应釜进行混合制备催化剂溶液，引入氮气置换三次后，反应釜抽空后由进料泵加入一定量二异丁烯，搅拌升温，待反应体系温度稳定后，充入合成气至设定反应压力计时反应。反应结束后，反应釜自然冷却，加入内标物取样分析。该方法催化剂对二异丁烯中4,4,2‑三甲基‑1‑戊烯和4,4,2‑三甲基‑2‑戊烯均有很好的催化活性，单程烯烃转化率可达99%以上，醛收率可达97%以上。本发明提供的二异丁烯制备异壬醛的方法工艺简单，反应条件温和，产物异壬醛收率高，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114988991B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202210602904.6
申请日：2022-05-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制备异构醛的方法，该方法低碳烯烃、合成气在催化剂作用下进行氢甲酰化反应，生成包括醛的产物；所述催化剂包括铑络合物和膦配体。本发明通过提供一种新型分子结构的膦配体，其与铑络合物原位配合使用组成异构醛高选择性催化体系，有效克服现有低碳烯烃氢甲酰化技术中异构醛选择性低的问题，具有反应条件温和的反应条件下以较高选择性制备异构醛的优势。
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公开(公告)号：CN114988991A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210602904.6
申请日：2022-05-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制备异构醛的方法，该方法低碳烯烃、合成气在催化剂作用下进行氢甲酰化反应，生成包括醛的产物；所述催化剂包括铑络合物和膦配体。本发明通过提供一种新型分子结构的膦配体，其与铑络合物原位配合使用组成异构醛高选择性催化体系，有效克服现有低碳烯烃氢甲酰化技术中异构醛选择性低的问题，具有反应条件温和的反应条件下以较高选择性制备异构醛的优势。
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公开(公告)号：CN114773172A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210694027.X
申请日：2022-06-20
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07C45/50 , C07C45/78 , C07C45/80 , C07C45/81 , C07C45/85 , C07C47/02 , B01J31/22 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制醛工艺优化方法，该方法在烯烃氢甲酰化反应液进蒸发器之前加入酸解聚缩醛，蒸发分离醛后，含酸的浓缩催化剂液用碱液中和，再水洗萃取除去中和产生的盐后循环回反应器。本发明优化方法解决了现有烯烃氢甲酰化制醛工艺存中因醛缩合严重影响催化剂活性的问题，可控制烯烃氢甲酰化反应体系中缩醛聚合物维持较低浓度，延长催化剂使用寿命，且该优化工艺可与现有烯烃氢甲酰化工艺实现很好地融合。
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公开(公告)号：CN105463202B
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201510900452.X
申请日：2015-12-09
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C22B11/00
摘要： 本发明公开了一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法。该方法采用EDTA络合法除杂，并提纯制备高纯度三氯化铑的方法，具体包括将含有Ca、Fe、Cu、Zn、Na、Mg、Ni等贱金属离子的氯铑酸液，液通过浓缩稀释的方式调节pH＝0～5，加入EDTA固体或液体，加热至25‑90℃，搅拌至使杂质离子与EDTA充分络合；所得络合液用1wt％的氢氧化钠溶液调节pH＝9～10，搅拌、沉淀、过滤、洗涤，得到铑凝胶；所得铑凝胶用盐酸溶解，得到含微量杂质铑液，通过阳离子交换精制，得到交换液，此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑，杂质总含量低于0.01％。本发明方法操作简单，工艺条件温和，经济环保，得到氯化铑纯度高，易于工业化。
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公开(公告)号：CN104478063B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410645535.4
申请日：2014-11-11
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C02F1/72 , C02F101/38
摘要： 本发明为一种羰基合成催化剂反应废液处理方法，特征在于：采用间歇式非均相法处理废液；向羰基合成反应催化剂废液中加入氧化铁固载金属催化剂，于30～80℃的温度下搅拌1～6h，过滤，分离；其中：所述的羰基合成催化剂废液为以二甲基甲酰胺DMF为原料的制备乙酰丙酮羰基铑的反应废液；此废液pH值为1～6，其中含有质量比例5％～20％的DMF，0.2％～2％的乙酰丙酮；所述的氧化铁固载金属催化剂，组成为金属氧化物固载金属单质活性组分，金属氧化物为氧化铁，氧化铜，氧化钴，氧化铈中的一种或几种，金属单质活性组分为钌，钯，铂，金，镍中的一种或几种；此催化剂中氧化铁含量质量比例为40％～95％，其他金属氧化物含量质量比例分别为20％～60％，金属单质活性组分含量质量比例为1％～10％。
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公开(公告)号：CN106636647A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611023891.8
申请日：2016-11-14
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234 , C22B7/009 , C22B3/24 , C22B3/44 , C22B7/006 , C22B11/048
摘要： 本发明公开了一种化学吸附法回收羰基铑络合物的方法。该方法采用酸或碱处理螯合树脂得到具有孤对电子功能基的功能树脂，将树脂与失活羰基合成反应液混合，吸附其中铑，用硫脲‑丙酮‑盐酸混合溶液洗脱，铑回收率大于99.2％。本发明方法具有经济环保、操作方便,设备要求不高，回收率高等特点。
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