一种青蒿膏中五种成分的高效液相色谱测定方法

    公开(公告)号:CN117007733A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202311267023.4

    申请日:2023-09-28

    IPC分类号: G01N30/88

    摘要: 本发明涉及天然药物提取物分析技术领域,具体涉及一种青蒿膏中五种成分的高效液相色谱测定方法。所述五种成分包括:左旋樟脑、脱氧青蒿素、二氢表去氧青蒿素B、二氢青蒿酸和青蒿酸,所述高效液相色谱的检测条件包括:流动相:流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸水溶液;洗脱方式:梯度洗脱。本发明具有快速、准确、操作简便的优点。

    一种二氢青蒿酸和青蒿酸混合物的提取工艺

    公开(公告)号:CN116924903A

    公开(公告)日:2023-10-24

    申请号:CN202310954294.0

    申请日:2023-08-01

    摘要: 本发明公开了一种二氢青蒿酸和青蒿酸混合物的提取工艺,涉及二氢青蒿酸和青蒿酸提取技术领域。包括以下步骤:青蒿蜡油溶解过滤后,滤液与柱层析硅胶混合,挥干,通过硅胶柱层析分离,用石油醚:乙酸或正己烷:乙酸的混合溶剂洗脱,用薄层层析法检测洗脱液成分,收集含二氢青蒿酸和青蒿酸的流份,回收溶剂至浸膏状后用石油醚溶解,加等体积碳酸钠溶液萃取并离心,离心后的碱液加酸析出固体,过滤用水洗至中性,析出物再按相同步骤重复处理一次,得到二氢青蒿酸和青蒿酸混合物的粗品。该方法操作简单,绿色环保,效率高,成本低,所得产品稳定性好、收率高。

    一种蒿甲醚杂质、制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115504996A

    公开(公告)日:2022-12-23

    申请号:CN202211457283.3

    申请日:2022-11-21

    IPC分类号: C07D519/00

    摘要: 本发明属于药物化学技术领域,公开了一种蒿甲醚杂质、制备方法及其应用,所述制备方法,包括以下步骤:S1、将蒿甲醚和有机溶剂混合,加热回流搅拌,降温搅拌,抽滤,得到滤液;S2、将步骤S1得到的滤液过层析柱纯化,得到蒿甲醚杂质粗品;S3、将步骤S2得到的蒿甲醚杂质粗品重结晶,得到蒿甲醚杂质。该制备方法能制备得到式I所示的蒿甲醚杂质,其纯度高,同时,同时不需要耗费大量的试剂,制备成本低,而且适用于量大的粗产品提纯,能够规模化;同时,该蒿甲醚杂质可应用于蒿甲醚原料药的质量控制,提高了蒿甲醚原料药的质量。

    一种吴茱萸碱的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118791490A

    公开(公告)日:2024-10-18

    申请号:CN202411266975.9

    申请日:2024-09-11

    IPC分类号: C07D471/14

    摘要: 本发明公开了一种吴茱萸碱的制备方法,包括以下步骤:S1、将色醇与偶氮二甲酸二烷基酯、三苯基膦、叠氮磷酸二苯酯在第一反应溶剂中进行光延反应,制备得到色胺烷基叠氮衍生物中间体;S2、将步骤S1所得的色胺烷基叠氮衍生物中间体与N‑甲基‑3‑OTMS吲哚在第二反应溶剂中经路易斯酸催化发生分子间Mukaiyama‑Michael加成反应,通过分子内Boyer‑Schmidt‑Aube重排一锅法得到吴茱萸碱。本发明提供了一种合成吴茱萸碱的新工艺和新思路,本发明的工艺路线简洁而不冗杂,反应收率高,具有极大的创新性,丰富了吴茱萸碱的合成方法,具有很好的工业化大生产的潜力。

    一种高效提取槐米中芦丁的方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116804037A

    公开(公告)日:2023-09-26

    申请号:CN202310760099.4

    申请日:2023-06-26

    IPC分类号: C07H17/07 C07H1/08

    摘要: 本发明提供了一种高效提取槐米中芦丁的方法,涉及化学成分提取技术领域。包括步骤:将槐米粉碎,过筛,得到槐米粉末;取槐米粉末与醇类溶剂混合,加热提取,得到芦丁提取液;将得到的提取液进行合并,浓缩和干燥,得到芦丁粗品;芦丁粗品与低浓度的醇类溶剂混合,加热溶解,常温搅拌析晶,过滤,干燥,即得到芦丁精品。本发明的提取方法使得芦丁的提取率高、纯度高,且提取方法对芦丁产品质量稳定,重复性高,提取过程操作简便,缩短整体提取时间。

    一种高纯度磷酸氯喹的合成方法

    公开(公告)号:CN112300071B

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202011341450.9

    申请日:2020-11-25

    IPC分类号: C07D215/46

    摘要: 本发明涉及医药合成技术领域,具体涉及磷酸氯喹的合成方法。具体提供了一种高纯度磷酸氯喹的合成方法,包括以下步骤:(1)缩合:4,7‑二氯喹啉和2‑胺基‑5‑二乙胺戊烷反应,得到氯喹粗品;(2)精制:重结晶得到较高纯度的氯喹。(3)成盐:精制的氯喹和磷酸搅拌析晶2~3h,过滤得磷酸氯喹粗品;(4)纯化:磷酸氯喹粗品经重结晶得到高纯度磷酸氯喹。本发明的方法原子利用率高、收率高、产品纯度高、固废少有利于环保、便于工业应用,具有较好的工业化前景。

    一种加兰他敏中间体衍生物及其催化氧化制备方法

    公开(公告)号:CN118908968A

    公开(公告)日:2024-11-08

    申请号:CN202411401109.6

    申请日:2024-10-09

    IPC分类号: C07D491/107

    摘要: 本发明公开了一种加兰他敏中间体衍生物及其催化氧化制备方法,该方法包括以下步骤:将N‑甲酰基‑1‑溴‑那维定在非质子溶剂中于催化剂的催化作用下鼓空气进行氧化反应,之后酸化处理,得到加兰他敏中间体衍生物。本发明避免了采用强酸或者强碱条件下进行酰胺的水解反应,能够减少各种潜在的副反应,提高了反应收率,且工艺简单,绿色环保,有利于后续的分离纯化,能够实现工业化大规模生产。