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公开(公告)号：CN103992360A
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201410160070.3
申请日：2014-04-21
申请人： 中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司
摘要： 本发明提供了一种对I化合物进行还原的方法，该方法包括：提供硼氢化钠碱性溶液和缓冲溶液；将式I所示的化合物与有机溶剂和缓冲溶液混合，以便获得pH为7.0～8.0的混合物；将所述硼氢化钠碱性溶液加入混合物中，以便对式I所示的化合物进行还原，从而获得含有式II所示化合物的反应产物。利用该方法，能有效还原式I化合物，并且工艺简便，反应进程优化，非常适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN105527365A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510855116.8
申请日：2015-11-30
申请人： 中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司
IPC分类号： G01N30/88
CPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种分析α-氟代丙烯酸甲酯及其有关物质的方法，色谱条件为：色谱柱采用极性毛细管色谱柱；温度控制方式为程序升温，进样用分流模式，载气为氮气；检测器为氢火焰离子化检测器；α-氟代丙烯酸甲酯和对照品用第一溶剂和第二溶剂配制；其中，所述第一溶剂为丙酮和/或乙腈，所述第二溶剂为衍生化试剂；将α-氟代丙烯酸甲酯和对照品溶液置于进样器中，平衡后，将样品或对照品注入气相色谱仪，完成α-氟代丙烯酸甲酯及其有关物质的测定。采用该方法可以将α-氟代丙烯酸甲酯及其合成中存在的杂质在同一色谱条件下进行快速高效的分离，有效控制合成反应过程及产品质量。该检测方法操作方便、灵敏度高、准确性强、可全面、有效的控制产品质量。
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公开(公告)号：CN105527365B
公开(公告)日：2017-09-05
申请号：CN201510855116.8
申请日：2015-11-30
申请人： 中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种分析α‑氟代丙烯酸甲酯及其有关物质的方法，色谱条件为：色谱柱采用极性毛细管色谱柱；温度控制方式为程序升温，进样用分流模式，载气为氮气；检测器为氢火焰离子化检测器；α‑氟代丙烯酸甲酯和对照品用第一溶剂和第二溶剂配制；其中，所述第一溶剂为丙酮和/或乙腈，所述第二溶剂为衍生化试剂；将α‑氟代丙烯酸甲酯和对照品溶液置于进样器中，平衡后，将样品或对照品注入气相色谱仪，完成α‑氟代丙烯酸甲酯及其有关物质的测定。采用该方法可以将α‑氟代丙烯酸甲酯及其合成中存在的杂质在同一色谱条件下进行快速高效的分离，有效控制合成反应过程及产品质量。该检测方法操作方便、灵敏度高、准确性强、可全面、有效的控制产品质量。
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公开(公告)号：CN104130091B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410336803.4
申请日：2014-07-16
申请人： 中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司
摘要： 本发明提供了还原二炔类化合物的方法，其中还原式I所示化合物的方法包括：(1)提供硼烷试剂和四氢呋喃的体系，其中，硼烷试剂为硼烷二甲硫醚溶液；(2)将环己烯滴加到硼烷试剂和四氢呋喃的体系中，以便得到含有活性氢的硼烷体系；(3)将式I所示化合物加入到含有活性氢的硼烷体系中，进行还原反应，以便获得式II所示化合物。利用该方法能够有效将二炔类化合物还原为二烯类化合物，且在该方法的整个工艺中，反应物料易得，反应后处理简单，工业三废较易处理，目标产物产率较高，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104478715A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410676440.9
申请日：2014-11-21
申请人： 中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司
IPC分类号： C07C69/653 , C07C67/333 , C07C67/48
CPC分类号： C07C67/343 , C07C67/32 , C07C69/653
摘要： 本发明提供了一种制备式1所示化合物的方法，该方法包括：(1)在存在碱时，使式2所示化合物与式3所示化合物接触，以便获得式4所示化合物；以及(2)直接步骤(1)的反应产物与多聚甲醛进行接触，以便获得式1所示化合物；其中，在将步骤(1)的反应产物与多聚甲醛进行接触之前，向所述反应产物中添加弱酸以便中和所述反应产物中残余的所述碱。利用该方法能够有效地制备式1所示的化合物。
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公开(公告)号：CN105968038A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610299415.2
申请日：2016-05-09
IPC分类号： C07D207/08
CPC分类号： C07D207/08
摘要： 本发明提供了一种二肽类化合物的盐酸盐及其制备方法，该方法包括：利用第一有机溶剂对式2所示化合物进行溶解；将式2所示化合物的溶解液与氯化氢的第二有机溶剂接触，以便得到式1所示化合物的第一粗品。利用本发明提供的方法，将二肽类化合物盐酸盐从溶液中形成逼出，所得产品纯度高，性状和稳定性均很好，便于运输和长时间放置。
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公开(公告)号：CN104130091A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410336803.4
申请日：2014-07-16
申请人： 中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司
摘要： 本发明提供了还原二炔类化合物的方法，其中还原式I所示化合物的方法包括：(1)提供硼烷试剂和四氢呋喃的体系，其中，硼烷试剂为硼烷二甲硫醚溶液；(2)将环己烯滴加到硼烷试剂和四氢呋喃的体系中，以便得到含有活性氢的硼烷体系；(3)将式I所示化合物加入到含有活性氢的硼烷体系中，进行还原反应，以便获得式II所示化合物。利用该方法能够有效将二炔类化合物还原为二烯类化合物，且在该方法的整个工艺中，反应物料易得，反应后处理简单，工业三废较易处理，目标产物产率较高，非常适合工业化生产。
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