公开(公告)号：CN114507159B

公开(公告)日：2024-05-03

申请号：CN202210354241.0

申请日：2022-04-06

申请人： 中节能万润股份有限公司

发明人： 柏忠源 ,  何小强 ,  沈清 ,  薛其豪 ,  辛兴 ,  徐海源 ,  马明磊

IPC分类号： C07C255/55 ,  C07C253/30 ,  C07C63/74 ,  C07C63/04 ,  C07C51/00 ,  C07D261/04 ,  C07C329/02 ,  C07C233/69 ,  C07C231/02 ,  C07C51/60 ,  C09K19/20

摘要： 本发明涉及一种4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体的制备方法，包括如下步骤：S1羧基保护：将4‑甲基苯甲酸或2‑氟‑4‑甲基苯甲酸先制备成对应的酰氯，然后使用乙醇胺进行胺解，使用强碱进行关环制备恶唑啉衍生物即为化合物I；S2烷基锂反应：在碱性条件下，向化合物I中滴加烷基锂和巴豆氯，制备化合物II；S3脱保护：将化合物II在酸性条件下开环，然后重结晶去除Z式异构体，得到高纯度的E式异构体，得到化合物III，S4酯化：化合物III与4‑氰基苯酚衍生物脱水酯化得到4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体。所述制备方法能够制得高纯度液晶单体，工艺稳定，反应步骤短，收率高，成本低。

公开(公告)号：CN114507159A

公开(公告)日：2022-05-17

申请号：CN202210354241.0

申请日：2022-04-06

申请人： 中节能万润股份有限公司

发明人： 柏忠源 ,  何小强 ,  沈清 ,  薛其豪 ,  辛兴 ,  徐海源 ,  马明磊

IPC分类号： C07C255/55 ,  C07C253/30 ,  C07C63/74 ,  C07C63/04 ,  C07C51/00 ,  C07D261/04 ,  C07C329/02 ,  C07C233/69 ,  C07C231/02 ,  C07C51/60 ,  C09K19/20

摘要： 本发明涉及一种4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体的制备方法，包括如下步骤：S1羧基保护：将4‑甲基苯甲酸或2‑氟‑4‑甲基苯甲酸先制备成对应的酰氯，然后使用乙醇胺进行胺解，使用强碱进行关环制备恶唑啉衍生物即为化合物I；S2烷基锂反应：在碱性条件下，向化合物I中滴加烷基锂和巴豆氯，制备化合物II；S3脱保护：将化合物II在酸性条件下开环，然后重结晶去除Z式异构体，得到高纯度的E式异构体，得到化合物III，S4酯化：化合物III与4‑氰基苯酚衍生物脱水酯化得到4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体。所述制备方法能够制得高纯度液晶单体，工艺稳定，反应步骤短，收率高，成本低。