公开(公告)号：CN114507159A

公开(公告)日：2022-05-17

申请号：CN202210354241.0

申请日：2022-04-06

申请人： 中节能万润股份有限公司

发明人： 柏忠源 ,  何小强 ,  沈清 ,  薛其豪 ,  辛兴 ,  徐海源 ,  马明磊

IPC分类号： C07C255/55 ,  C07C253/30 ,  C07C63/74 ,  C07C63/04 ,  C07C51/00 ,  C07D261/04 ,  C07C329/02 ,  C07C233/69 ,  C07C231/02 ,  C07C51/60 ,  C09K19/20

摘要： 本发明涉及一种4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体的制备方法，包括如下步骤：S1羧基保护：将4‑甲基苯甲酸或2‑氟‑4‑甲基苯甲酸先制备成对应的酰氯，然后使用乙醇胺进行胺解，使用强碱进行关环制备恶唑啉衍生物即为化合物I；S2烷基锂反应：在碱性条件下，向化合物I中滴加烷基锂和巴豆氯，制备化合物II；S3脱保护：将化合物II在酸性条件下开环，然后重结晶去除Z式异构体，得到高纯度的E式异构体，得到化合物III，S4酯化：化合物III与4‑氰基苯酚衍生物脱水酯化得到4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体。所述制备方法能够制得高纯度液晶单体，工艺稳定，反应步骤短，收率高，成本低。

公开(公告)号：CN114507159B

公开(公告)日：2024-05-03

申请号：CN202210354241.0

申请日：2022-04-06

申请人： 中节能万润股份有限公司

发明人： 柏忠源 ,  何小强 ,  沈清 ,  薛其豪 ,  辛兴 ,  徐海源 ,  马明磊

IPC分类号： C07C255/55 ,  C07C253/30 ,  C07C63/74 ,  C07C63/04 ,  C07C51/00 ,  C07D261/04 ,  C07C329/02 ,  C07C233/69 ,  C07C231/02 ,  C07C51/60 ,  C09K19/20

摘要： 本发明涉及一种4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体的制备方法，包括如下步骤：S1羧基保护：将4‑甲基苯甲酸或2‑氟‑4‑甲基苯甲酸先制备成对应的酰氯，然后使用乙醇胺进行胺解，使用强碱进行关环制备恶唑啉衍生物即为化合物I；S2烷基锂反应：在碱性条件下，向化合物I中滴加烷基锂和巴豆氯，制备化合物II；S3脱保护：将化合物II在酸性条件下开环，然后重结晶去除Z式异构体，得到高纯度的E式异构体，得到化合物III，S4酯化：化合物III与4‑氰基苯酚衍生物脱水酯化得到4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体。所述制备方法能够制得高纯度液晶单体，工艺稳定，反应步骤短，收率高，成本低。

公开(公告)号：CN111253210A

公开(公告)日：2020-06-09

申请号：CN202010147653.8

申请日：2020-03-05

申请人： 中节能万润股份有限公司

发明人： 柏忠源 ,  辛兴 ,  何小强 ,  牛盼盼 ,  张一鸣 ,  魏玉林

IPC分类号： C07C17/263 ,  C07C25/18 ,  C07F3/02 ,  C09K19/12

摘要： 本发明涉及液晶显示领域，特别涉及一种用于液晶显示的4''-烷基-2,4,3'-三氟-三联苯类液晶单体的制备方法，所述制备方法是以3-氟-4-氯溴苯为原料，经过格氏反应制备3-氟-4-氯苯硼酸、然后与2,4-二氟溴苯进行Suzuki偶联反应制得关键中间体4’-氯-2,4,3’-三氟-联苯，该中间体与4-烷基苯硼酸进行Suzuki偶联反应得到该类液晶单体，该合成路线采用比较廉价原料，经过常规反应制备得最终产品，生产成本低，有利于规模化生产，具有很高的应用前景。

公开(公告)号：CN111234843A

公开(公告)日：2020-06-05

申请号：CN202010134912.3

申请日：2020-03-02

申请人： 中节能万润股份有限公司

发明人： 辛兴 ,  牛盼盼 ,  苑志刚 ,  徐海源 ,  沈清

IPC分类号： C09K19/30 ,  C07C41/30 ,  C07C43/225

摘要： 本发明涉及液晶显示领域，特别涉及一种用于液晶显示的烷氧基二氟(反式-4-烷基环己基)苯乙炔基苯类液晶单体的制备方法，该类液晶单体具有以下结构通式：其中，R1为碳原子数为3～5的直链饱和烷烃，R2为碳原子数为2～5的饱和直链烷烃。本发明提供的制备方法是以反式-4-烷基环己基取代溴苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，经过薗头偶联反应、脱丙酮反应制备反式-4-烷基取代苯乙炔，再与1-溴-4-烷氧基-2,3-二氟苯进一步发生薗头偶联反应制备得到该类液晶单体，该合成路线采用便宜易得的起始原料，经过常规反应制备得产品，生产成本低，工艺稳定，纯度高，有利于规模化生产，具有很高的应用前景。

公开(公告)号：CN109735347A

公开(公告)日：2019-05-10

申请号：CN201910085307.9

申请日：2019-01-29

申请人： 中节能万润股份有限公司

发明人： 辛兴 ,  柏忠源 ,  张一鸣 ,  沈清 ,  魏玉林 ,  李鹏

IPC分类号： C09K19/30 ,  C07D317/20 ,  C07C45/59 ,  C07C47/235 ,  C07C1/20 ,  C07C13/28

摘要： 本发明涉及一种反，反-4-苯基-4’-戊基-3(E)烯-双环己烷液晶单体的制备方法，所述液晶单体的结构通式如下： 其中，R1表示具有1-7个碳原子的烷基；R2表示具有0-4个碳原子的烷基。以反-4’-苯基双环己基-4-酮和溴丙醛缩乙二醇为原料，经过格氏反应、氢化反应、脱乙二醇保护、异构化反应、叶立德反应、异构化反应制备得到所述液晶单体，该合成路线采取新的起始原料，经过反应制备得到新的产品，进一步拓宽了该方法的合成领域，另外，本发明的反应过程只有5步，制备过程简便，而且所使用的原料均廉价易得，生产成本低，更利于工业化生产。