一种6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107629019A

    公开(公告)日:2018-01-26

    申请号:CN201710890797.0

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07D271/12

    摘要: 本发明公开一种6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的合成方法,先将1,2-重氮氧基-4-萘磺酸与催化剂、溶剂混合,打浆均匀;再加入硝化试剂,至1,2-重氮氧基-4-萘磺酸反应完全,反应完成后进行后处理得到6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸或6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸为主产物、8-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸为副产物的混合物,本发明公开方法硝化反应选择性由现有水平不高于78%提高至85%以上,生产出的6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸纯度高达98%以上,硝化收率最高达94.5%,且6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸成品晶型好、无结块,经济效益好,环境友谊性高。

    一类萘基铵盐化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN108276314A

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201810256364.4

    申请日:2018-03-27

    摘要: 本发明公开了一类萘基铵盐化合物及其制备方法与应用,本发明利用具有特殊结构的有机铵盐易溶于水、不溶或微溶于有机溶剂的特点,同时,结合有机铵盐与无机酸或无机碱经过酸碱交换反应,一次性高收率提纯结构式如(I)所示的化合物加成反应产物,为工业生产出品质优佳的6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸提供了有力保障。本发明所公开的萘基铵盐制备方法操作简单、无需特殊生产设备、无特殊安全隐患的反应过程、具有极强的可工业化性,同时,所有有机碱可以通过有效回收以降低工艺成本、提高该方法的环境兼容性。

    一种1-亚硝基-2-萘酚的纯化方法

    公开(公告)号:CN108299206B

    公开(公告)日:2020-03-24

    申请号:CN201810256244.4

    申请日:2018-03-27

    IPC分类号: C07C201/16 C07C205/25

    摘要: 一种1‑亚硝基‑2‑萘酚的纯化方法,包括如下步骤:第一步、将结构式如化合物(II)所示的1‑亚硝基‑2‑萘酚(粗品)与加成试剂、溶剂‑1混合,室温条件下,搅拌至反应完成,得到加成产物;第二步、加成产物与溶剂‑2混合,室温及搅拌条件下,加入碱,得到结构式如化合物(II)所示的1‑亚硝基‑2‑萘酚(精品)。本发明公开了一种分子结构中带有亚硝基的有机化合物的纯化方法,具体为通过1‑亚硝基‑2‑萘酚粗品与亚硫酸氢钠(或类似物质)经加成反应得到加成产物,加成产物与碱反应得到纯度99%以上的1‑亚硝基‑2‑萘酚精品。采用本发明方法产品收率高,操作便捷,易于工业化。

    一种1-亚硝基-2-萘酚的纯化方法

    公开(公告)号:CN108299206A

    公开(公告)日:2018-07-20

    申请号:CN201810256244.4

    申请日:2018-03-27

    IPC分类号: C07C201/16 C07C205/25

    摘要: 一种1-亚硝基-2-萘酚的纯化方法,包括如下步骤:第一步、将结构式如化合物(II)所示的1-亚硝基-2-萘酚(粗品)与加成试剂、溶剂-1混合,室温条件下,搅拌至反应完成,得到加成产物;第二步、加成产物与溶剂-2混合,室温及搅拌条件下,加入碱,得到结构式如化合物(II)所示的1-亚硝基-2-萘酚(精品)。本发明公开了一种分子结构中带有亚硝基的有机化合物的纯化方法,具体为通过1-亚硝基-2-萘酚粗品与亚硫酸氢钠(或类似物质)经加成反应得到加成产物,加成产物与碱反应得到纯度99%以上的1-亚硝基-2-萘酚精品。采用本发明方法产品收率高,操作便捷,易于工业化。