一种邻氨基苯磺酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107793332A

    公开(公告)日:2018-03-13

    申请号:CN201710892091.8

    申请日:2017-09-27

    摘要: 本发明公开一种邻氨基苯磺酸的合成方法,具体包含以下步骤:第一步、水作为反应介质,邻硝基氯化苯与二硫化钠溶液混合,在60~90℃条件下搅拌至反应结束,得到双(二硝基苯基)二硫化物;第二步、水作为反应介质,加入双(二硝基苯基)二硫化物,同时向反应体系中加入氧化剂,60~90℃条件下搅拌至反应结束,得到邻硝基苯磺酸的水溶液;第三步、水作为反应介质,邻硝基苯磺酸作为反应底物,加入或不加入辅助试剂,在90~120℃、0.8~2.0MPa条件下,加入催化剂,搅拌至反应结束,酸化,得到邻氨基苯磺酸。本发明公开方法生产邻氨基苯磺酸收率高达90%以上,比老工艺收率提高了20%以上,且产品纯度高于99.5%、晶型好、无金属离子残留。本公开方法具有经济效益好、环境友谊性高等优点。

    一种6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107629019A

    公开(公告)日:2018-01-26

    申请号:CN201710890797.0

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07D271/12

    摘要: 本发明公开一种6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的合成方法,先将1,2-重氮氧基-4-萘磺酸与催化剂、溶剂混合,打浆均匀;再加入硝化试剂,至1,2-重氮氧基-4-萘磺酸反应完全,反应完成后进行后处理得到6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸或6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸为主产物、8-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸为副产物的混合物,本发明公开方法硝化反应选择性由现有水平不高于78%提高至85%以上,生产出的6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸纯度高达98%以上,硝化收率最高达94.5%,且6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸成品晶型好、无结块,经济效益好,环境友谊性高。

    一种双(2-硝基苯基)二硫化物的制备装置

    公开(公告)号:CN207313483U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252623.3

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C319/24 C07C323/09

    摘要: 本实用新型公开了一种双(2-硝基苯基)二硫化物的制备装置,包括进料装置、反应装置及固液分离装置。进料装置由邻硝基氯化苯高位计量槽、二硫化钠水溶液高位计量槽、预混合器及物料输送泵组成;反应装置包括管式反应器和加热设备;固液分离装置由物料输送泵、压滤机、滤液接收罐组成。本实用新型通过物料预混合与管式反应相结合的方式,达到连续生产高品质双(2-硝基苯基)二硫化物的目的,解决了芳氨类杂质多、产品品质低,废水氨氮浓度高、难处理以及设备产能低等问题。

    一种邻氨基苯磺酸的生产后处理装置

    公开(公告)号:CN207313480U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252625.2

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C303/44 C07C309/46

    摘要: 本实用新型公开了一种邻氨基苯磺酸的生产后处理装置,包括酸析装置、压滤装置、浓缩装置及废水处理装置。酸析装置由酸析釜、催化加氢还原液高位槽、保险粉水溶液高位计量槽、盐酸高位计量槽组成;压滤装置包括压滤机和滤液接收罐;浓缩装置包括浓缩釜、液碱高位计量槽;以及相关的辅助设备的整套废水处理系统和循环水收集池。本实用新型通过科学设计邻氨基苯磺酸的生产后处理装置,顺利地生产出HPLC归一含量99%、氨基值含量98.5%以上的邻氨基苯磺酸白色晶体,收率高达93%以上,比铁粉还原法老工艺收率提高了将近15%,生产一吨邻氨基苯磺酸的整条工艺总废水量由铁粉还原法老工艺的约40吨降至5吨左右,同时,合理利用余热,降低了生产能耗。

    一种邻硝基苯磺酸的催化氢化还原反应装置

    公开(公告)号:CN207313482U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252624.8

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C309/46 C07C303/22

    摘要: 本实用新型公开了一种邻硝基苯磺酸的催化氢化还原反应装置,包括进料装置、催化氢化还原反应装置、出料接收装置。进料装置包括邻硝基苯磺酸水溶液高位邻硝基苯磺酸水溶液高位槽和输料泵;催化氢化还原反应装置由反应塔、氢气储罐、氢气增压泵组成;出料接收装置包括恒压物料接收罐、物料除气罐、氮气储罐、输料泵、酸析釜。本实用新型通过采用连续塔式催化氢化还原的方式,提高催化氢化还原反应的安全性及设备产能,降低人工使用数量,是一种安全、高产的反应装置。

    一类萘基铵盐化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN108276314A

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201810256364.4

    申请日:2018-03-27

    摘要: 本发明公开了一类萘基铵盐化合物及其制备方法与应用,本发明利用具有特殊结构的有机铵盐易溶于水、不溶或微溶于有机溶剂的特点,同时,结合有机铵盐与无机酸或无机碱经过酸碱交换反应,一次性高收率提纯结构式如(I)所示的化合物加成反应产物,为工业生产出品质优佳的6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸提供了有力保障。本发明所公开的萘基铵盐制备方法操作简单、无需特殊生产设备、无特殊安全隐患的反应过程、具有极强的可工业化性,同时,所有有机碱可以通过有效回收以降低工艺成本、提高该方法的环境兼容性。

    一种选择性催化加氢还原制备2‑氨基‑4‑硝基苯酚的方法

    公开(公告)号:CN106928071A

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201710207909.8

    申请日:2017-03-31

    IPC分类号: C07C213/02 C07C215/76

    摘要: 本发明公开了一种选择性催化加氢还原制备2‑氨基‑4‑硝基苯酚的方法,其过程大致为:通过2,4‑二硝基氯化苯与10~30%的氢氧化钠溶液反应得到2,4‑二硝基苯钠水溶液,2,4‑二硝基苯钠水溶液与酸、有机溶剂混合,得到2,4‑二硝基苯酚与有机溶剂的混合溶液;2,4‑二硝基苯酚与有机溶剂的混合溶液在贵金属催化剂存在条件下,与氢气混合,经过选择性催化加氢还原反应生产2‑氨基‑4‑硝基苯酚。本发明方法解决了2‑氨基‑4‑硝基苯酚现有生产方法存在的2‑氨基‑4‑硝基苯酚盐分高、废水大、生产成本高等问题,为生产高品质2‑氨基‑4‑硝基苯酚提供一条生产成本低环保型方法。

    一种K酸的生产方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106866467A

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201710207278.X

    申请日:2017-03-31

    IPC分类号: C07C303/02 C07C309/46

    摘要: 一种K酸的生产方法,其特征在于,包含以下步骤:第一步、通过2‑萘酚(I)与92~98%硫酸混合,通入气体,经一级磺化反应合成化合物(II);第二步、化合物(II)与钾盐、铵盐反应,经氨化反应、硫酸酸化,得到化合物(III);第三步、化合物(III)与95~98%硫酸混合,通入气体,进行二级磺化反应,得到化合物(IV),即K酸。用化学方程式表示如下,本发明工艺有效提高磺化过程硫酸的利用率、极大限度地减少了废硫酸乃至工业硫酸盐的产生量,避免使用20%烟酸、65%烟酸给生产操作带来的不便,提高工艺的可操作性,具有硫酸用量少、生产成本低、产品品质高、环境污染小等优点。