一种6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107629019A

    公开(公告)日:2018-01-26

    申请号:CN201710890797.0

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07D271/12

    摘要: 本发明公开一种6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的合成方法,先将1,2-重氮氧基-4-萘磺酸与催化剂、溶剂混合,打浆均匀;再加入硝化试剂,至1,2-重氮氧基-4-萘磺酸反应完全,反应完成后进行后处理得到6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸或6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸为主产物、8-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸为副产物的混合物,本发明公开方法硝化反应选择性由现有水平不高于78%提高至85%以上,生产出的6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸纯度高达98%以上,硝化收率最高达94.5%,且6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸成品晶型好、无结块,经济效益好,环境友谊性高。

    一种邻硝基苯磺酸的催化氢化还原反应装置

    公开(公告)号:CN207313482U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252624.8

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C309/46 C07C303/22

    摘要: 本实用新型公开了一种邻硝基苯磺酸的催化氢化还原反应装置,包括进料装置、催化氢化还原反应装置、出料接收装置。进料装置包括邻硝基苯磺酸水溶液高位邻硝基苯磺酸水溶液高位槽和输料泵;催化氢化还原反应装置由反应塔、氢气储罐、氢气增压泵组成;出料接收装置包括恒压物料接收罐、物料除气罐、氮气储罐、输料泵、酸析釜。本实用新型通过采用连续塔式催化氢化还原的方式,提高催化氢化还原反应的安全性及设备产能,降低人工使用数量,是一种安全、高产的反应装置。

    一种双(2-硝基苯基)二硫化物的制备装置

    公开(公告)号:CN207313483U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252623.3

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C319/24 C07C323/09

    摘要: 本实用新型公开了一种双(2-硝基苯基)二硫化物的制备装置,包括进料装置、反应装置及固液分离装置。进料装置由邻硝基氯化苯高位计量槽、二硫化钠水溶液高位计量槽、预混合器及物料输送泵组成;反应装置包括管式反应器和加热设备;固液分离装置由物料输送泵、压滤机、滤液接收罐组成。本实用新型通过物料预混合与管式反应相结合的方式,达到连续生产高品质双(2-硝基苯基)二硫化物的目的,解决了芳氨类杂质多、产品品质低,废水氨氮浓度高、难处理以及设备产能低等问题。

    一种氯唑沙宗的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117736159A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202311691447.3

    申请日:2023-12-11

    IPC分类号: C07D263/58

    摘要: 本发明公开了一种氯唑沙宗的制备方法,包括以下步骤:2‑氨基‑4‑硝基苯酚和水搅拌,滴加浓硫酸成盐溶清后,加入尿素,升温至120‑125℃,继续滴加浓硫酸,反应结束后加入水,冷却至室温,洗涤、抽滤、干燥,得到的5‑硝基苯并噁唑酮溶解在有机溶剂中,通入氢气,催化还原得到的5‑氨基苯并噁唑酮与亚硝酸钠的盐酸溶液反应得到重氮盐,重氮盐在氯化亚铜的盐酸溶液中反应,得到氯唑沙宗。本发明采用环合、还原、最后氯代,制备得到氯唑沙宗。避免了还原反应过程中发生脱氯副反应,提高了产品的质量,产品收率高,并且整个制备过程操作简便、条件温和、所用试剂廉价易得,具有良好的工业化前景。

    一种2-氨基-4-硝基苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN112851532A

    公开(公告)日:2021-05-28

    申请号:CN202110087296.5

    申请日:2021-01-22

    IPC分类号: C07C213/08 C07C215/76

    摘要: 本发明提供了一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚的制备方法,包括以下步骤:(1)将2‑氨基苯酚溶解在溶剂中与浓硫酸进行反应,生成2‑氨基苯酚硫酸盐,使氨基钝化;(2)再将生成的2‑氨基苯酚硫酸氢盐与浓硫酸和浓硝酸的混酸进行硝化反应,选择性的在4位硝化得到2‑氨基‑4‑硝基苯酚;(3)最后将2‑氨基‑4‑硝基苯酚粗品加工成2‑氨基‑4‑硝基苯酚精品。本发明提供的方法可以避免使用硫化物、水合肼,或钯碳选择性不好等缺点;本发明提供的制备方法操作简单,制备得到的产品外观好,质量好,收率高,具有良好的工业化前景。

    一种硼氮苯并咔唑衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN112778347B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202110087986.0

    申请日:2021-01-22

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明一种硼氮苯并咔唑衍生物的合成方法是将邻氨基苯乙烯衍生物、芳基氟硼酸盐衍生物、氨气或有机胺、复合催化剂在氮气气氛下,加入溶剂后加热到25‑100℃反应1‑24h,产物经萃取、干燥和重结晶,得到硼氮苯并咔唑衍生物。按每毫摩尔芳基氟硼酸盐衍生物计,溶剂量5mL,邻氨基苯乙烯衍生物量1.2~1.5 mmol、氨气或有机胺量0.35~6 mmol,有机钯和膦类化合物的量分别为芳基氟硼酸盐衍生物摩尔百分数的0.5%~10%、1%~20%,碱性化合物量1‑6mmol。本发明反应条件温和,原料适用范围广,反应专一性强,产率高,对环境污染小。

    一种硼氮苯并咔唑衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN112778347A

    公开(公告)日:2021-05-11

    申请号:CN202110087986.0

    申请日:2021-01-22

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明一种硼氮苯并咔唑衍生物的合成方法是将邻氨基苯乙烯衍生物、芳基氟硼酸盐衍生物、氨气或有机胺、复合催化剂在氮气气氛下,加入溶剂后加热到25‑100℃反应1‑24h,产物经萃取、干燥和重结晶,得到硼氮苯并咔唑衍生物。按每毫摩尔芳基氟硼酸盐衍生物计,溶剂量5mL,邻氨基苯乙烯衍生物量1.2~1.5 mmol、氨气或有机胺量0.35~6 mmol,有机钯和膦类化合物的量分别为芳基氟硼酸盐衍生物摩尔百分数的0.5%~10%、1%~20%,碱性化合物量1‑6mmol。本发明反应条件温和,原料适用范围广,反应专一性强,产率高,对环境污染小。