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公开(公告)号：CN116375769A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310232456.X
申请日：2023-03-10
申请人： 云南贵金属实验室有限公司 , 昆明医科大学
摘要： 本发明公开了一种双靶点Pt(Ⅳ)抗癌前药及其制备方法和用途，化学名为fac‑[Pt(1R,2R‑环己二胺)(羟基)(3‑溴丙酮酸根)3]，即fac‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)(3‑bromopyruvate)3]，系奥沙利铂的前药，分子中含有3个3‑溴丙酮酸(糖酵解抑制剂)配体，能够同时抑制肿瘤细胞DNA的复制和糖酵解途径，具有两个作用靶点。它的合成是以cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)I2]或cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)Cl2]为起始原料，经硫酸银水解后，与碱金属氢氧化物反应，得到cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)2]溶液，然后与过氧化氢进行轴向氧化，生成中间体cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)4]·H2O，最后与3倍摩尔量的3‑溴丙酮酸进行中和反应得到目标配合物。本发明的Pt(Ⅳ)抗癌前药的水溶性和水溶液稳定性良好，抗肿瘤作用强、毒性小、与奥沙利铂的交叉耐药性低，用于恶性肿瘤的化疗。
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公开(公告)号：CN114605475B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210152055.9
申请日：2022-02-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司 , 昆明医科大学
IPC分类号： C07F15/00 , A61K33/243 , A61K31/555 , A61K47/54 , A61P35/00
摘要： 疗效，可制成口服剂型，用于恶性肿瘤的化疗。本发明公开了一种轴向含有3‑溴丙酮酸配体的口服Pt(Ⅳ)抗癌前药，化学名为cis,trans,cis‑[Pt(1R,2R‑diaminocyclohexane)(OH)(3‑bromopyruvate)(C2O4)]，是第三代铂类抗癌药物‑奥沙利铂的前药，其轴向以小分子糖酵解抑制剂3‑溴丙酮酸(3‑bromopyruvic acid)为配体，能够同时作用于癌细胞的DNA复制和糖酵解途径，发挥双作用靶点的抗癌优势。它的合成是以奥沙利铂为起始原料，通过轴向氧化、在常温下与过量的3‑溴丙酮酸进行中和反应而得到。本(56)对比文件Vojtech Novohradsky 等.Antitumorplatinum(IV) derivatives of oxaliplatinwith axial valproato ligands《.Journal ofInorganic Biochemistry》.2014,第140卷第72-79页.
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公开(公告)号：CN117430643A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311350261.1
申请日：2023-10-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开一种离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的制备方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，具体是在惰性气体保护下，以铱(III)氯桥二聚体、N^N有机配体和六氟磷酸钾为原料，以乙二醇和水为混合溶剂，在2atm下，加热至190℃反应1h，冷却、过滤和溶剂洗涤即得到高纯度离子型铱配合物光氧化还原催化剂，收率高达98％，纯度大于98％，合成批量大于100克。该方法能在短时间内制备得到高纯度的离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂，反应收率高，合成工艺和纯化方法简单，批量容易放大，适于离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的工业化生产。
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公开(公告)号：CN117263989A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311193853.7
申请日：2023-09-15
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C07F15/00 , B01J35/00 , B01J31/22 , C07D311/12 , C07D311/14
摘要： 本发明公开了一种双乙酰丙酮配位铱化合物、制备方法及其应用，并初步评价了其在可见光催化反应中的催化效果。具体是：在惰性气体下，Na[Ir(acac)2Cl2]和2,2'‑联吡啶(bpy)在乙二醇中反应一段时间后，冷却至室温，继续加入KPF6，得到黄色固体目标产物Ir(bpy)(acac)2PF6。目标产物通过扩散法得到目标化合物的单晶。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的铱化合物；并催化了苯丙炔酸苯酯的三氟乙酰化反应，表现出优异的反应活性，转化率高，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN118812337A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410826969.8
申请日：2024-06-25
申请人： 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮铑的合成方法，包括：直接使用Rh(Ⅳ)直接在由CO2酸化的Hacac‑醇‑水合液中经过水解和调节反应液的pH值为中性等步骤得到目标产品Rh(acac)3，采用卤代烃溶解，无水乙醇反析除杂的提纯方式，得到高纯的Rh(acac)3。该方法与直接使用Rh(Ⅲ)的为原料相比，能够极大地缩短了反应历程，采用CO2酸化Hacac‑醇‑水混合液水解得到中间体，避免了Cl、NO2和S等杂质元素与Rh(Ⅲ)配位，减少了[RhClx(acac)y]n+和[Rh(NOx)m(acac)y]n+等副产物的生成，提高了产品产率，降低了废液中的铑含量，从根本上解决了废液中铑回收困难和生产成本高等问题。
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公开(公告)号：CN117986303A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410154054.7
申请日：2024-02-02
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明涉及镀膜沉积源前驱体技术领域，提供了一种1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)的制备方法。本发明使用三氯化铱、乙酰丙酮和碳酸氢钠混合进行第一配位反应，得到中间体Na[Ir(acac)2Cl2]，然后再与1,5‑环辛二烯通过一锅煮反应进行第二配位反应，得到1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)。本发明提供的方法步骤少，易操作，后处理简单，产物的纯度高，产率高；并且对设备要求不高，反应物用量可以达到百克级，能够实现批量化生产。实施例结果表明，采用本发明提供的方法制备1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)，产率≥99.1％，产品纯度≥99.5％，相较现有技术产率存在明显提升。
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公开(公告)号：CN117510552A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311350287.6
申请日：2023-10-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，该方法以三核氧桥醋酸铱配合物和环金属配体(C^N)为原料，以三乙二醇为溶剂，在水热反应釜中通过溶剂热法在290℃下加热8小时，一步高效合成得到Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂，并通过二次去离子水、甲醇和丙酮等简单的洗涤就获得了纯度大于99％的产品，收率大于95％，批量大于80克。该方法使用的原料三核氧桥醋酸铱配合物廉价易得并已商业化，以其为原料获得的合成方法收率高，涉及的反应步骤少，纯化方法简单，反应时间短，获得的产品纯度高，适于低成本Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的批量化制备。
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公开(公告)号：CN116836203A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310783577.3
申请日：2023-06-29
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种以羟基羧酸为轴向配体的水溶性Pt(Ⅳ)配合物、制备方法及用途，分子式为trans‑[Pt(NH3)4(OH)(OOCR)](NO3)2(‑OOCR为乳酸根、酒石酸氢根或柠檬酸二氢根)，即以氨、羟基和羟基羧酸为内界配体，与Pt(Ⅳ)形成六配位、八面体的配阳离子，以2个硝酸根为外界阴离子，起电荷平衡作用。合成是以[Pt(NH3)4](NO3)2为起始原料，先与过量的过氧化氢进行轴向氧化反应，转化成水溶性小的trans‑[Pt(NH3)4(OH)2](NO3)2，然后与等摩尔量的羟基羧酸进行轴向中和反应，获得水溶性的目标Pt(Ⅳ)配合物。本发明的合成方法简单、易控制、产率高，适合批量合成。这种Pt(Ⅳ)配合物不含氯、硫、膦、钠、钾等对催化剂有害的元素，水溶性高，可用于工业负载型铂催化剂的生产。
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公开(公告)号：CN118454668A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202410561174.9
申请日：2024-05-08
申请人： 昆明贵研催化剂有限责任公司 , 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： B01J23/42 , B01J13/00 , B01J35/23 , B01J37/16 , B22F9/24 , B22F1/065 , B22F1/054 , B01J35/45 , B01J35/51 , C07D301/03 , C07D303/04
摘要： 本发明公开了一种微观结构可控的铂溶胶的制备方法，包括：形成含铂前驱体的混合溶液的步骤；以及对混合溶液以一定温度、时间热处理并冷却的步骤；所述铂前驱体包括硝酸铂、二亚硝基二氨铂、氯铂酸、六羟基合铂(IV)酸二(乙醇胺)或者以乳酸根、酒石酸氢根或柠檬酸二氢根为轴向配体(‑OOCR，R为相应基团)的水溶性羟基四氨合铂(IV)配合物{trans‑[Pt(NH3)4(OH)(OOCR)](NO3)2}。本发明通过改变铂前驱体的种类与质量、稳定剂的种类与比例、还原剂的种类与比例、热处理的温度与时间，选择性地控制混合溶液中铂前驱体的还原速率与生长速率，进而调控最终溶胶中铂纳米颗粒的形貌、粒径等微观结构。
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公开(公告)号：CN117447527A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311433726.X
申请日：2023-10-31
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明提供了一种二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的制备方法，属于铂族金属均相催化剂制备技术领域。本发明使用醛代替传统的醇类溶剂，一方面，能够降低α‑水芹烯的用量，从而降低成本；另一方面，醛类物质能够缩短反应时间，提高产品的产率和纯度。本发明采用一锅煮反应，步骤少，易操作，对设备要求不高，反应物用量可以达到千克级，能够实现批量产业化生产。实施例结果表明，本发明提供的制备方法仅需3～4h即可实现二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的顺利合成，反应时间短，且所得二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的产率≥98.43％，相较现有技术产率存在明显提升。
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