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公开(公告)号：CN110204443A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910633456.4
申请日：2019-07-15
Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司 , 兰博尔开封科技有限公司
Inventor： 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 郭骏 , 王现洋 , 冯明 , 杨帅 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 鲁鹏 , 王延花 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付正辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 朱可龙 , 董光霞 , 王毅楠 , 郝一影 , 王宏力
Abstract: 一种带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85-95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液-液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50-100 min；当塔顶温度到60-75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液-液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。
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公开(公告)号：CN108997418A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810886441.4
申请日：2018-08-06
Applicant: 兰博尔开封科技有限公司
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明公开了一种合成氧乐果的改进工艺，该方法是在采用后胺解法制备氧乐果的过程中，将制备的氧乐果粗原油先进行干燥，再脱溶，制得氧乐果原油。本发明通过对多个工艺的改进，最大程度上改善了反应环境、提高了主反应的进程、降低水解，提高了反应收率，且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的工艺，氧硫磷酯精酯收率可提高至86％以上，纯度也提高至90％以上；且氯化铵纯度可达99％以上，能够直接作为副产物一级品进行销售，氧乐果原油总收率可提高至79％以上；原油纯度也有所提高，整体工艺大幅提升，社会、经济效益巨大。
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公开(公告)号：CN108864187A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810887246.3
申请日：2018-08-06
Applicant: 兰博尔开封科技有限公司
IPC: C07F9/48
Abstract: 本发明公开了一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的新工艺，该工艺主要是采用无水体系合成氧硫磷酯，并对氧硫磷酯粗酯进行干燥，从而制得氧硫磷酯。本发明无水反应工艺技术最大程度的改善了反应环境、提高了主反应的进程，解决了固‑液反应对反应带来的不利因素，降低水解，提高了反应收率，且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的新工艺，氧硫磷酯的纯度可达89％以上，收率可达86％以上；氯化铵纯度可达99％以上，能够直接作为副产物一级品进行销售。相比于传统工艺，本发明整体效果大幅提升，社会、经济效益巨大。
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公开(公告)号：CN109053410A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810885432.3
申请日：2018-08-06
Applicant: 兰博尔开封科技有限公司
IPC: C07C51/08 , C07C62/04 , C07C51/42 , C07D307/94
CPC classification number: C07C51/08 , C07C51/42 , C07D307/94 , C07C62/04
Abstract: 本发明公开了一种合成1‑羟基环己基甲酸的新工艺及应用，1‑羟基环己基甲酸合成采用无水体系。本发明无水反应工艺技术最大程度的改善了反应环境、提高了主反应的进程，解决了固‑液反应对反应带来的不利因素，提高了反应收率，且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的新工艺，1‑羟基环己基甲酸收率可达87％以上，纯度可达97％以上，氯化铵纯度可达99％以上，能够直接作为副产物一级品进行销售；利用1‑羟基环己基甲酸制得的螺螨酯总收率可达64％以上。相比于传统工艺，本发明整体效果大幅提升，社会、经济效益巨大。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108975433A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810779995.4
申请日：2018-07-16
Applicant: 兰博尔开封科技有限公司
IPC: C02F1/04 , C07C29/76 , C07C31/10 , C02F101/34
Abstract: 本发明涉及含异丙醇废水的回收处理方法，先将异丙醇废水常压蒸馏，获得含水18%-30%的异丙醇；然后在常温下将含水异丙醇与盐析溶液按1:3-5的体积比混合，静置后分离出水相和有机相；将水相蒸馏脱水；将脱水后的盐析溶液降温后循环使用；将有机相进干燥塔进行分子筛干燥；混合静置后固液分离，获得含水0.04%-0.22%的异丙醇；异丙醇含量达99.7%以上。本发明简单实用、效率高，处理后的异丙醇含水量低；分离效果好，得到的异丙醇可在生产中循环使用。本发明解决了异丙醇的回收问题，节能环保，运行成本低，易于推广应用。
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公开(公告)号：CN110204443B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN201910633456.4
申请日：2019-07-15
Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司 , 兰博尔开封科技有限公司
Inventor： 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 郭骏 , 王现洋 , 冯明 , 杨帅 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 鲁鹏 , 王延花 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付政辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 朱可龙 , 董光霞 , 王毅楠 , 郝一影 , 王宏力
Abstract: 一种带有液‑液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85‑95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液‑液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50‑100 min；当塔顶温度到60‑75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液‑液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。
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公开(公告)号：CN108997418B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201810886441.4
申请日：2018-08-06
Applicant: 兰博尔开封科技有限公司
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明公开了一种合成氧乐果的改进工艺，该方法是在采用后胺解法制备氧乐果的过程中，将制备的氧乐果粗原油先进行干燥，再脱溶，制得氧乐果原油。本发明通过对多个工艺的改进，最大程度上改善了反应环境、提高了主反应的进程、降低水解，提高了反应收率，且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的工艺，氧硫磷酯精酯收率可提高至86％以上，纯度也提高至90％以上；且氯化铵纯度可达99％以上，能够直接作为副产物一级品进行销售，氧乐果原油总收率可提高至79％以上；原油纯度也有所提高，整体工艺大幅提升，社会、经济效益巨大。
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公开(公告)号：CN108864187B
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN201810887246.3
申请日：2018-08-06
Applicant: 兰博尔开封科技有限公司
IPC: C07F9/48
Abstract: 本发明公开了一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的工艺，该工艺主要是采用无水体系合成氧硫磷酯，并对氧硫磷酯粗酯进行干燥，从而制得氧硫磷酯。本发明无水反应工艺技术最大程度的改善了反应环境、提高了主反应的进程，解决了固‑液反应对反应带来的不利因素，降低水解，提高了反应收率，且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的工艺，氧硫磷酯的纯度可达89％以上，收率可达86％以上；氯化铵纯度可达99％以上，能够直接作为副产物一级品进行销售。相比于传统工艺，本发明整体效果大幅提升，社会、经济效益巨大。
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公开(公告)号：CN108862795A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810779997.3
申请日：2018-07-16
Applicant: 兰博尔开封科技有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36 , C02F101/38
Abstract: 本发明涉及一种氰霜唑中DMF废水的综合回收处理方法，该方法包括将酸性DMF废水用液氨或氨气中和，调节PH值到2‑3，再用碱性碳酸钾废水调节PH值至6.4‑6.7；再将废水过滤除杂；然后用有机溶剂与废水进行逆流萃取；接着进行三效蒸发浓缩，回收水和盐；最后进行精馏分别回收溶剂与DMF。本发明处理方法简单实用，效率高，处理后得到的产品DMF含量在99%以上，可用于氰霜唑的生产中，回收的氯化钾及氯化铵可用于农用肥的配制。本发明较好的解决了DMF的回收问题，并对这两步废水进行了综合回收处理，具有较好的经济效益。
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