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公开(公告)号:CN108129535A
公开(公告)日:2018-06-08
申请号:CN201711376830.4
申请日:2017-12-19
IPC分类号: C07H19/167 , C07H1/00
摘要: 本发明公开了一种8-溴腺苷的合成方法,属于化工合成领域,其以腺苷为原料,由8-位溴代得到产物8-溴腺苷。本发明通过控制底物Br2的用量和乙酸-乙酸钠缓冲溶液的浓度及pH范围,同时减少淬灭剂NaHSO3的用量,综合降低工艺成本,降低废水中COD指数;针对NaHSO3淬灭反应导致产物退回为原料的问题,缩短淬灭时间,提高产物产率。
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公开(公告)号:CN107880087A
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201711376828.7
申请日:2017-12-19
IPC分类号: C07H19/167 , C07H1/00
CPC分类号: C07H19/167 , C07H1/00
摘要: 本发明公开了一种嘌呤的合成方法,属于化工合成领域,以解决现有方法存在的成本高,有机溶剂污染大的问题。本发明采用一锅法加入原料,使用自来水作为绿色溶剂,后处理过程中采用水洗粗品除去粗品中的残余乙酸和乙酸酐,并且只使用有机溶剂甲醇进行打浆,简化了合成工艺,降低6-氨基-8-羟基-9-[3,5-O-二乙酰基2-O-对甲苯磺酰基-β-D-呋喃核糖基]嘌呤合成综合成本,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN103936666A
公开(公告)日:2014-07-23
申请号:CN201410156600.7
申请日:2014-04-18
申请人: 甘肃省化工研究院
IPC分类号: C07D211/86
CPC分类号: C07D211/86
摘要: 本发明公开了一种2,4-哌啶二酮合成方法,该方法以丙二酸单甲酯和3-氨基丙酸甲酯盐酸盐或3-氨基丙酸乙酯盐酸盐为初始原料,以二氯甲烷为溶剂、二环己基碳二亚胺(DDC)作为脱水剂、三乙胺为缚酸剂的条件下反应,酰化缩合产物甲基-3-((3-甲氧基-3-羰基丙基)氨基)-3-羰基丙酸酯,在酰化缩合反应过程中以鎓盐类作为催化剂,该催化剂选择性好、副反应少、收率更高。然后在甲醇钠的作用下合环缩成3-(甲酯基(甲氧羰基))-4-羰基-1,4,5,6-四氢吡啶-2-醇酸钠,再在盐酸体系中脱羧成2,4-哌啶二酮,整个反应中,由于甲氧基容易脱去,反应原料易得,反应条件温和,操作安全且转化率高。
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公开(公告)号:CN106699678A
公开(公告)日:2017-05-24
申请号:CN201611220627.3
申请日:2016-12-26
申请人: 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院
IPC分类号: C07D251/32
CPC分类号: C07D251/32
摘要: 本发明公开了一种抗氧剂1790的合成方法,属于化工领域,以解决现有方法存在的污染大,原料利用率低,成本高的问题。其分为三步进行,第一步是一种4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄醇的制备,2,4‑二甲基‑6叔丁基苯酚、浓盐酸和多聚甲醛在40℃下搅拌回流50h得到4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄醇,产物无需纯化处理;第二步是4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄氯的制备,4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄醇的羟基被氯化亚砜氯代得到4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄氯,产物可用甲苯和甲醇结晶得到,结晶后的母液脱去溶剂后可继续作为原料使用;第三步是1790产物的制备。该路线有效的降低了生产成本,步骤简单易操作,并且产生的废水较少,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103936666B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201410156600.7
申请日:2014-04-18
申请人: 甘肃省化工研究院
IPC分类号: C07D211/86
摘要: 本发明公开了一种2,4-哌啶二酮合成方法,该方法以丙二酸单甲酯和3-氨基丙酸甲酯盐酸盐或3-氨基丙酸乙酯盐酸盐为初始原料,以二氯甲烷为溶剂、二环己基碳二亚胺(DDC)作为脱水剂、三乙胺为缚酸剂的条件下反应,酰化缩合产物甲基-3-((3-甲氧基-3-羰基丙基)氨基)-3-羰基丙酸酯,在酰化缩合反应过程中以鎓盐类作为催化剂,该催化剂选择性好、副反应少、收率更高。然后在甲醇钠的作用下合环缩成3-(甲酯基(甲氧羰基))-4-羰基-1,4,5,6-四氢吡啶-2-醇酸钠,再在盐酸体系中脱羧成2,4-哌啶二酮,整个反应中,由于甲氧基容易脱去,反应原料易得,反应条件温和,操作安全且转化率高。
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