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公开(公告)号:CN116199633B
公开(公告)日:2024-05-31
申请号:CN202211687622.7
申请日:2022-12-27
申请人: 甘肃省化工研究院有限责任公司 , 西北民族大学
IPC分类号: C07D233/86
摘要: 本发明涉及一种制备瑞维鲁胺的方法,包括如下步骤:(1)3‑三氟甲基‑4‑氰基苯胺与硫光气水溶液反应生成3‑三氟甲基‑4‑氰基苯异硫氰酸酯;(2)3‑三氟甲基‑4‑氰基苯异硫氰酸酯与氨基酸甲酯盐酸盐反应成环;(3)羟基上保护;(4)对溴苯酚和醇反应;(5)偶联;(6)羟基脱保护得产品。本发明能够解决瑞维鲁胺的合成问题。
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公开(公告)号:CN117800932A
公开(公告)日:2024-04-02
申请号:CN202311612057.2
申请日:2023-11-29
申请人: 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号: C07D303/27 , C07D301/28 , C07D301/32
摘要: 本发明公开了化合物合成精制提纯术技术领域的一种3,3’,5,5’‑四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的精制提纯方法,包括以下步骤:S1:称取3,3',5,5'‑四甲基‑4,4'‑二羟基联苯100g、量取环氧氯丙烷1600mL,进行混合,并加入催化剂三乙基苄基氯化铵,加热升温至100℃,开始反应4小时,再降温到80℃左右,加入氢氧化钠60g,保温反应1小时,加入水500ml,搅拌静置分出水,再用500ml洗涤2次,有机相减压蒸馏;S2:首先用介电常数较低的非极性溶剂分离出比产物极性更小的杂质;S3:再利用介电常数较大的极性溶剂,分离出比产物极性极性较大的杂质,该方法可以直接在反应后处理工艺阶段实施也可以直接使用反应粗品进行精制提纯。
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公开(公告)号:CN117776888A
公开(公告)日:2024-03-29
申请号:CN202311630117.3
申请日:2023-12-01
申请人: 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要: 本发明公开了紫外吸收剂UV‑531的合成工艺技术领域的一种紫外吸收剂2‑羟基‑4‑正辛基二苯甲酮的制备方法,包括以下步骤:三颈烧瓶内加入间苯二酚、水和乙醇,升温至80℃,滴加三氯甲苯,滴加时间1.5h,滴加完毕在85℃下继续保温反应4h,加入水和乙酸乙酯进行萃取,萃取出的油相在40℃下旋蒸出乙酸乙酯,得到中间体2,4‑二羟基二苯甲酮,三颈烧瓶内加入2,4‑二羟基二苯甲酮、DMF、碘化钾,升温至85℃,滴加溴代正辛烷,反应结束后降温至室温,加入水和乙酸乙酯进行萃取,萃取出的油相在40℃下旋蒸出乙酸乙酯,向得到的固体中加入甲醇进行重结晶,抽滤,冰甲醇洗涤滤饼,得白色粉末状固体,相比其他工艺,本发明原料便宜,工艺简单,更易于工业化规模生产。
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公开(公告)号:CN112010923B
公开(公告)日:2023-02-28
申请号:CN202010842158.9
申请日:2020-08-20
申请人: 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要: 本发明涉及一种亚临界水提取菌丝体中那西肽的方法,该方法是:将发酵液进行过滤,得到菌丝体;所述菌丝体在6MPa、125~135℃、固液比为1 g:20~30mL的条件下,采用亚临界水进行萃取,25~45min后经过滤得到固体,该固体依次经洗涤、烘干,即得那西肽粗品。本发明首次将亚临界水技术应用于微生物次级代谢产物的提取,用亚临界水代替二氯甲烷作为萃取剂提取那西肽,不但经济环保,减少了三废排放,而且提取时间短。采用本发明方法后,菌丝体中的提取率达到93%以上。
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公开(公告)号:CN109809976B
公开(公告)日:2023-01-03
申请号:CN201910190512.1
申请日:2019-03-13
申请人: 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要: 本发明涉及4‑羟基‑2‑丁酮技术领域,特别涉及一种4‑羟基‑2‑丁酮反应液的生产工艺,它包括两根进料导管一,两根进料导管一分别与进料斗的两侧上部相连通;所述进料斗的底部安装有加热器一,该进料斗的顶部安装有搅拌电机,搅拌电机与进料斗内的搅拌桨相连;所述进料斗一侧下部设置有出液口一,该出液口一与导管二相连通,导管二另一端与管道反应器的进口端相连通;它采用导管输入原料液以及给原料液预加热的方式,然后再导至管道反应器中可直接反应,形成反应液;它具有速度快,速度高,采用实时火情监测,保证了使用的安全,杜绝了安全事故的发生,也保护了操作员工以及设备的安全。
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公开(公告)号:CN113504262A
公开(公告)日:2021-10-15
申请号:CN202110410646.7
申请日:2021-04-16
申请人: 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号: G01N25/48
摘要: 本发明提供一种邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法,涉及硝化工艺技术领域。该邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热安全风险评估方法,包括以下步骤:步骤一,物料热稳定性测试;步骤二,硝化反应的反应量热测试;步骤三,硝化反应完成液的二次分解测试;步骤四,硝化反应安全风险评估。通过技术内容建立了对邻甲氧基乙酰苯胺硝化反应热的安全风险评估模型,可以根据评估结果对硝化工艺的生产过程热安全及生产安全事故防治提供有效的技术支撑和保障,对化工行业的安全生产和重大事故防治具有十分重要的意义。
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公开(公告)号:CN109809976A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201910190512.1
申请日:2019-03-13
申请人: 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要: 本发明涉及4-羟基-2-丁酮技术领域,特别涉及一种4-羟基-2-丁酮反应液的生产工艺,它包括两根进料导管一,两根进料导管一分别与进料斗的两侧上部相连通;所述进料斗的底部安装有加热器一,该进料斗的顶部安装有搅拌电机,搅拌电机与进料斗内的搅拌桨相连;所述进料斗一侧下部设置有出液口一,该出液口一与导管二相连通,导管二另一端与管道反应器的进口端相连通;它采用导管输入原料液以及给原料液预加热的方式,然后再导至管道反应器中可直接反应,形成反应液;它具有速度快,速度高,采用实时火情监测,保证了使用的安全,杜绝了安全事故的发生,也保护了操作员工以及设备的安全。
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公开(公告)号:CN108218699A
公开(公告)日:2018-06-29
申请号:CN201810064227.0
申请日:2018-01-23
申请人: 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要: 本发明公开了一种酸性离子液体催化合成3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸正十六酯的方法,属于化工领域,以解决现有方法工艺流程复杂,且后处理麻烦,对环境造成污染的问题。本发明方法利用酸性双核功能化离子液体作为催化剂,以3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸和正十六醇作为原料,利用抽真空脱水,控制反应温度100~160℃,反应时间3~8小时,反应结束后,降温,静置分层,下层为离子液体,分离后重复使用;上层倒入甲醇溶液中,出现大量结晶,过滤得滤饼,即为目标产物。本发明以离子液体作为一种绿色催化剂,在很多酸催化反应中表现出高效、高选择性、反应条件温和、简单可控、环境友好、催化效率高,后处理简单等优点。
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公开(公告)号:CN108129535A
公开(公告)日:2018-06-08
申请号:CN201711376830.4
申请日:2017-12-19
IPC分类号: C07H19/167 , C07H1/00
摘要: 本发明公开了一种8-溴腺苷的合成方法,属于化工合成领域,其以腺苷为原料,由8-位溴代得到产物8-溴腺苷。本发明通过控制底物Br2的用量和乙酸-乙酸钠缓冲溶液的浓度及pH范围,同时减少淬灭剂NaHSO3的用量,综合降低工艺成本,降低废水中COD指数;针对NaHSO3淬灭反应导致产物退回为原料的问题,缩短淬灭时间,提高产物产率。
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公开(公告)号:CN107880087A
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201711376828.7
申请日:2017-12-19
IPC分类号: C07H19/167 , C07H1/00
CPC分类号: C07H19/167 , C07H1/00
摘要: 本发明公开了一种嘌呤的合成方法,属于化工合成领域,以解决现有方法存在的成本高,有机溶剂污染大的问题。本发明采用一锅法加入原料,使用自来水作为绿色溶剂,后处理过程中采用水洗粗品除去粗品中的残余乙酸和乙酸酐,并且只使用有机溶剂甲醇进行打浆,简化了合成工艺,降低6-氨基-8-羟基-9-[3,5-O-二乙酰基2-O-对甲苯磺酰基-β-D-呋喃核糖基]嘌呤合成综合成本,适用于工业生产。
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