-
公开(公告)号：CN108084011A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711366062.4
申请日：2017-12-18
申请人： 甘肃省化工研究院 , 兰州精细化工高新技术开发公司
摘要： 本发明提供了一种3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的结晶提纯方法，属于化合物分离纯化技术领域。本发明将经科尔伯施密特（Kolbe-Schmitt）反应得到的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸粗品溶解于大极性良溶剂中，得到澄清溶液，溶液浓度0.3～0.6g/ml，溶液再经脱色、过滤、降温至一定温度，然后向溶液中滴加溶析剂直到溶液变浑浊，升温至浑浊液澄清，采用缓慢降温的方法将澄清溶液冷却，使3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸从溶剂中结晶出来，而杂质则留在母液中。晶浆经过滤、洗涤、干燥后得白色产品。经本发明处理的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸HPLC纯度达到98.5%以上，色度小于50，灰份小于0.3%，收率90%以上，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN107459443A
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201710874818.X
申请日：2017-09-25
申请人： 甘肃省化工研究院 , 兰州精细化工高新技术开发公司
摘要： 本发明提供了一种2,6-二叔丁基酚盐的制备方法，在苯类溶剂中、惰性气体保护下，将2,6-二叔丁基酚与碱金属化合物以1:1~1:1.4的摩尔比回流脱水反应3~8h；反应结束后在惰性气体保护下降温、过滤，真空干燥，得到类白色固体产品即为2,6-二叔丁基酚盐。本发明使用苯类溶剂回流脱水，加快了反应进程，缩短了反应时间，提高了2,6-二叔丁基酚盐的合成效率；后处理过滤中苯类溶剂能将未反应的原料和生成的杂质带走，提高了产品纯度；制得的2,6-二叔丁基酚盐颜色为类白色产品，品质高，用途广；反应和后处理过程中均使用惰性气体保护，能有效隔绝空气，减少了副产物的生产，提高了2,6-二叔丁基酚盐的产率。
-
公开(公告)号：CN108864144B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201810608615.0
申请日：2018-06-13
申请人： 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D498/04
摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯的合成方法，属于化工领域。具体过程如下：将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺经亚硝酸钠重氮化热分解生成2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；将丙二酸二乙酯加入到[1,4,5]‑氧杂二氮杂䓬二氢溴酸盐和碱催化剂中，合成二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9（2H，8H）‑二酮，将其与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯经偶联反应得到8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)四氢吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧氮杂䓬‑7,9(2H，8H)‑二酮；将其与新戊酰氯反应合成最终产物唑啉草酯。本发明缩短合成步骤，操作简便、降低了成本，经济性高并且环境污染小。
-
公开(公告)号：CN108864144A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810608615.0
申请日：2018-06-13
申请人： 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D498/04
CPC分类号： C07D498/04
摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯的合成方法，属于化工领域。具体过程如下：将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺经亚硝酸钠重氮化热分解生成2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；将丙二酸二乙酯加入到[1,4,5]‑氧杂二氮杂草二氢溴酸盐和碱催化剂中，合成二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9（2H，8H）‑二酮，将其与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯经偶联反应得到8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)四氢吡唑并[1,2‑d] [1,4,5]氧氮杂草‑7,9(2H，8H)‑二酮；将其与新戊酰氯反应合成最终产物唑啉草酯。本发明缩短合成步骤，操作简便、降低了成本，经济性高并且环境污染小。
-
公开(公告)号：CN107573236A
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201710876733.5
申请日：2017-09-25
申请人： 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院
摘要： 本发明提供了一种3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的精制方法，是在现有技术以2,6-二叔丁基苯酚为原料、经科尔伯施密特（Kolbe-Schmitt）反应生产3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸反应结束后的Kolbe-Schmitt反应液中加入热水搅拌，静置分层，分出红色有机层，直接将未反应的2,6-酚及部分杂质除去；再在水相中加入萃取溶剂进行萃取，能有效除去反应体系中的醌及相关杂质；水相加活性炭脱色，脱色后用稀盐酸调节水相pH至2~3，搅拌，过滤，滤饼加入水搅拌分散，过滤抽干，真空干燥，得到类白色产品为精制的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，纯度99%以上；透过率为98%以上，色度小于45。
-
公开(公告)号：CN106699678A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611220627.3
申请日：2016-12-26
申请人： 兰州精细化工高新技术开发公司 , 甘肃省化工研究院
IPC分类号： C07D251/32
CPC分类号： C07D251/32
摘要： 本发明公开了一种抗氧剂1790的合成方法，属于化工领域，以解决现有方法存在的污染大，原料利用率低，成本高的问题。其分为三步进行，第一步是一种4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄醇的制备，2,4‑二甲基‑6叔丁基苯酚、浓盐酸和多聚甲醛在40℃下搅拌回流50h得到4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄醇，产物无需纯化处理；第二步是4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄氯的制备，4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄醇的羟基被氯化亚砜氯代得到4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄氯，产物可用甲苯和甲醇结晶得到，结晶后的母液脱去溶剂后可继续作为原料使用；第三步是1790产物的制备。该路线有效的降低了生产成本，步骤简单易操作，并且产生的废水较少，易于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN115055023A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210709484.1
申请日：2022-06-21
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司 , 兰州大学
摘要： 本发明涉及除尘技术领域，具体而言，涉及一种湿式分离器。湿式分离器包括主体、第一进气管、出气管及第二进气管；主体具备分离腔，主体的下端设置有与分离腔连通的除尘口；第一进气管与分离腔连通，且用于沿与主体的外周面相切的方向向分离腔输送含尘气体；出气管与分离腔连通，并用于导出分离腔内的气体；第二进气管与分离腔连通，第二进气管用于向分离腔输送水雾；其中，第一进气管、出气管及第二进气管均位于主体的上端。该湿式分离器结构简单，使用方便，且除尘效率高。
-
公开(公告)号：CN110862318A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911019046.7
申请日：2019-10-24
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种叔丁基取代羟基苯甲酸酯的制备方法，属于精细化工领域，以解决磺酸根催化剂脱水酯化反应过程中叔丁基的离去问题。该方法包括以下几个步骤：A、采用科尔贝科尔贝-施密特反应后的中间体叔丁基取代羟基苯甲酸盐在N,N二甲基甲酰胺作为溶剂的条件下，加入卤代烃和季胺盐催化剂在一定温度下反应即可得到酯，通过LC检测羟基苯甲酸盐全部转化为了羟基苯甲酸酯。B、反应结束后加入10%稀盐酸水溶液酸化，然后用甲苯萃取产品，合并有机相加入白土回流脱色除杂，减压整除溶剂后加甲醇结晶得到粗品，粗品通过甲醇重结晶得到合格产品。本发明利用科尔贝-施密特反应中间体一锅法制备叔丁基取代羟基苯甲酸酯，产品纯度高，收率高。
-
公开(公告)号：CN110105187A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910356631.X
申请日：2019-04-29
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司 , 兰州欣立医药科技有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，属于精细化工领域，解决了现有合成方法产率较低的问题。本发明包括以下步骤：向反应釜中加入1,3-丁二醇、催化剂、助剂、水和带水剂，升温至55-60℃；滴加双氧水到混合溶液中，减压蒸馏分水；停止滴加双氧水，继续搅拌1-1.5小时，将带水剂蒸出；控制体系温度不高于60℃，减压精馏得到终产品4-羟基-2-丁酮。本发明加入助剂，使1,3-丁二醇更好地参与反应，提高转化率；本发明的化学反应在负压条件下进行，控制温度不高于60℃，避免丁烯酮的生成；在负压体系中，能够使反应在低温条件下充分进行，产品更容易蒸馏，且不易产生杂质。
-
公开(公告)号：CN107892707A
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201711069775.4
申请日：2017-11-03
摘要： 一种阿糖腺苷合成方法，加入8-羟基-N,3',5'-O-三乙基-2'-O-对甲苯磺酰基腺苷，并加入其质量倍数1.1～1.4、质量百分浓度为80%的水合肼，升温至78～85℃保温反应45～50h；减压下蒸馏除去水合肼；加入初始原料5～8质量倍数的水、0.03～0.12质量倍数的催化氧化剂高锰酸钾，常温下搅拌反应6～8h，反应液过滤后得到的固体即为阿糖腺苷粗品；对粗品活性炭脱色后再重结晶，得到阿糖腺苷纯品。本发明采取了一锅两步法串联反应，采用水合肼一锅煮完成构型的翻转及脱保护基，代替甲醇氨体系环化及硫化氢体系加氢开环两步反应达到构型翻转的目的，同时避免使用易燃催化剂雷尼镍脱巯基，提高了整体反应的安全性。高锰酸钾脱肼，提高了反应的活性，降低废水中重金属的含量。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
58 条记录 (耗时 0.078 秒)
