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公开(公告)号：CN112390746A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011212077.7
申请日：2020-11-03
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 发明公开了一种抑制2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶前杂的抑制方法，属于有机化学领域。具体操作为：向2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶浓缩液中加入抑制剂，升温反应一段时间，通过水汽蒸馏除水，将水分离出来，过滤除去盐份，接着加入抑制剂和环丁砜，精馏得到高纯度2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明工艺简单，易操作，生产成本低，得到2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶纯度高达99.5％，收率高达98％。
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公开(公告)号：CN106892873B
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201710246728.6
申请日：2017-04-16
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明公开了一种5‑三氟甲基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法是以5‑甲基尿嘧啶为原料，依次经氯化、光氯化、氟化水解和重结晶工序获得所述5‑三氟甲基尿嘧啶产品。制备的5‑三氟甲基尿嘧啶产品的纯度≥99.5％。本发明具有工艺简单、生产成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107356698B
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201710580583.3
申请日：2017-07-17
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种样品中2‑甲基吡啶和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，属于分析化学技术领域。该方法为气相内标法，包括下述步骤：(1)配制内标液；(2)标样的配制；(3)试样的配制；(4)用气相色谱仪分别测定标样、标样内标物、样品、样品内标物的峰面积；(5)检测结果的计算。本发明所提供的方法具有简单快捷、灵敏度高、准确性强、分析测试成本低等特点，实现2‑甲基吡啶和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的同时检测，能够满足科学研究和工业生产反应过程控制的需求。
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公开(公告)号：CN106866550A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710246731.8
申请日：2017-04-16
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
IPC分类号： C07D239/60
CPC分类号： C07D239/60
摘要： 本发明公开了一种2,4,6‑三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法是以4,6‑二氯‑2‑甲砜基嘧啶与对叔丁基氧基苯酚为原料合成2,4,6‑三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶产品，反应体系的反应温度为10～40℃，反应时间为10～60min。本发明方法具有技术路线的选择合理、简便、容易操作的优点，且该方法原料易得成本低、反应条件容易实现。该方法制备的2,4,6‑三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶产品的收率为85～96％，产品纯度>99.0％。
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公开(公告)号：CN113735764A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111034660.8
申请日：2021-09-04
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种回收2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，属于有机化学领域。向2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶精馏釜残中加入催化剂和有机溶剂，搅拌溶解后降温，加入酸，接着密闭通入氢气，直到反应液不再吸收氢气，蒸馏掉一定量溶剂，加水结晶再离心过滤，得到2‑甲氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶酸盐粗品，接着重结晶得到合格品2‑甲氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶酸盐。本发明工艺简单，易操作，生产成本低，得到2‑甲氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶酸盐99.9％，收率高达98％。
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公开(公告)号：CN107286087B
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201710246733.7
申请日：2017-04-16
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明公开了一种2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的合成方法，属于有机合成技术领域。所述的方法步骤为：(1)以2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶为原料，在溶剂体系内加入催化剂，经氟化合成2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，(2)将步骤1所的2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡加入氰化试剂氰化后，经水洗，蒸馏后，得2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。产品纯度可达到99.5％，收率可达到90％，过程反应条件温和，易于操作，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN107356698A
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201710580583.3
申请日：2017-07-17
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
CPC分类号： G01N30/06 , G01N30/68 , G01N30/8634
摘要： 本发明公开了一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，属于分析化学技术领域。该方法为气相内标法，包括下述步骤：(1)配制内标液；(2)标样的配制；(3)试样的配制；(4)用气相色谱仪分别测定标样、标样内标物、样品、样品内标物的峰面积；(5)检测结果的计算。本发明所提供的方法具有简单快捷、灵敏度高、准确性强、分析测试成本低等特点，实现2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时检测，能够满足科学研究和工业生产反应过程控制的需求。
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公开(公告)号：CN106916052A
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201710260054.5
申请日：2017-04-20
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
IPC分类号： C07C37/045 , C07C37/74 , C07C39/24 , C07C245/20
摘要： 本发明公开了一种间三氟甲基苯酚的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法是以间氨基三氟甲苯为原料，首先经重氮化工序获得重氮反应液，然后进行水解工序合成间三氟甲基苯酚，水解工序后所得含有间三氟甲基苯酚的物料进行后处理，即得到高纯度的间三氟甲基苯酚产品。本发明具有工艺简单、生产成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106892873A
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201710246728.6
申请日：2017-04-16
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明公开了一种5‑三氟甲基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法是以5‑甲基尿嘧啶为原料，依次经氯化、光氯化、氟化水解和重结晶工序获得所述5‑三氟甲基尿嘧啶产品。制备的5‑三氟甲基尿嘧啶产品的纯度≥99.5％。本发明具有工艺简单、生产成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112390748B
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202011212840.6
申请日：2020-11-03
申请人： 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明公开了一种2‑氰基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，属于有机化学领域。该方法以2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶为原料，在在氟化试剂和相转移催化剂存在下，极性非质子溶剂中升温反应得到2‑氰基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶粗品。过滤除盐后，减压蒸馏得到含量99％以上2‑氰基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶。本发明收率高、废水处理简单，三废少，2‑氰基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶收率可达到95％。
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