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公开(公告)号：CN110156560A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910530197.2
申请日：2019-06-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开了一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的连续流制备方法，整个制备过程在一体化反应器中进行，在一体化反应器进料口连续加入亚硝酸盐试剂、醇和酸制备亚硝酸酯，再与2,6-二乙基-4-甲基苯胺进行重氮化反应，所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
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公开(公告)号：CN112940033A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110175579.5
申请日：2021-02-09
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明提供了一种草铵膦中间体的连续流制备方法，该方法在连续流反应器中进行，在连续流反应器的进料口连续加入式(I)化合物和氨气进行反应，在连续流反应器的出料口连续得到草铵膦中间体式(II)化合物，其中，R1和R2各自独立地为C1‑C4烷基。该方法避免了溶剂的使用，将其应用于后续草铵膦的合成过程中，能有效减少后处理和提高生产效率，进一步降低生产成本。
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公开(公告)号：CN110156560B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN201910530197.2
申请日：2019-06-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的连续流制备方法，整个制备过程在一体化反应器中进行，在一体化反应器进料口连续加入亚硝酸盐试剂、醇和酸制备亚硝酸酯，再与2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺进行重氮化反应，所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
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公开(公告)号：CN110117216B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN201910530204.9
申请日：2019-06-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的连续流制备方法，整个制备过程在一体化反应器中进行，在一体化反应器进料口连续加入重氮化试剂、酸和2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺，进行重氮化反应，所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯粗品，加入甲基环己烷萃取分相，有机相经水洗、饱和碳酸钠洗、减压脱溶后得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111004281A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201910957909.9
申请日：2019-10-10
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甲基亚磷酸二乙酯的连续流制备方法，包括在连续流反应器进料口连续加入乙醇和甲基二氯化磷溶液，在所述连续流反应器的出料口连续得到甲基亚磷酸二乙酯。本发明持液量少，生产过程安全高效，解决釜式反应中反应时间长和效率低的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
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公开(公告)号：CN111004280A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201910957844.8
申请日：2019-10-10
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甲基亚磷酸二乙酯的连续流制备方法，包括在连续流反应器进料口连续加入乙醇和甲基二氯化磷，在所述连续流反应器的出料口连续得到甲基亚磷酸二乙酯。本发明持液量少，生产过程安全高效，解决釜式反应中反应时间长、效率低的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
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公开(公告)号：CN110117216A
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201910530204.9
申请日：2019-06-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开了一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的连续流制备方法，整个制备过程在一体化反应器中进行，在一体化反应器进料口连续加入重氮化试剂、酸和2,6-二乙基-4-甲基苯胺，进行重氮化反应，所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品，加入甲基环己烷萃取分相，有机相经水洗、饱和碳酸钠洗、减压脱溶后得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
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公开(公告)号：CN112898338A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN201911226506.3
申请日：2019-12-04
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
Abstract: 本发明提供了一种制备式草铵膦中间体及草铵膦的制备方法。本发明的方法将两种单独的计量料流S1和S2同时地加入反应器中，并且这些计量料流S1和S2具有以下组成：计量料流S1包含甲基膦化合物(I)，计量料流S2包含不饱和酮化合物(II)和酸(III)。草铵膦中间体(IV)可经Strecker反应得到草铵膦。
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公开(公告)号：CN110156631A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910530241.X
申请日：2019-06-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C245/20 , C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开了一种2,6-二乙基-4-甲基苯胺重氮盐的连续流制备方法，包括在一体化反应器进料口连续加入重氮化试剂、酸和2,6-二乙基-4-甲基苯胺，进行重氮化反应，在一体化反应器出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基苯胺重氮盐进行后续反应。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
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