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公开(公告)号：CN107126954B
公开(公告)日：2020-03-10
申请号：CN201710253487.8
申请日：2017-04-18
申请人： 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： B01J23/34 , B01J23/888 , B01J23/30 , B01J23/68 , B01J23/36 , B01J23/652 , B01J27/132 , B01J27/138 , B01J23/883 , B01J23/28 , B01J23/882 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J37/26 , C07C17/20 , C07C21/18 , C07C22/00
摘要： 本发明公开“浸渍法制备钼基及钨基氟氯交换催化剂”，属于化学合成领域。本发明负载型非铬催化剂由非铬离子、助剂和载体组成，且钨离子和助剂的质量百分含量依次为1％～30％和0％～5％和65％～99％，其中，非铬离子是二价、三价、四价、五价或六价钨离子、二价、三价、四价、五价或六价钼离子中的一种或数种，助剂是其他金属元素，载体为氟化铝、氟化镁、氟氧化铝、氟氧化镁或活性炭中的至少一种。本发明在活化阶段通入氟化氢气体，使钨的氧化物一部分转化为氟氧化钨酸。本发明的负载型非铬催化剂使用温度高、催化活性高、使用寿命长，主要用于高温下气相催化卤代烯烃发生氟‑氯交换反应制备含氟烯烃。
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公开(公告)号：CN107311839A
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201710672429.9
申请日：2017-08-08
申请人： 北京宇极科技发展有限公司
摘要： 本发明公开了一种气相氟-氯交换制备七氟环戊烯的方法，在硝酸铵氧化处理得到的高价铬基催化剂存在下，1H-全卤环戊烯与无水氟化氢发生气相催化氟-氯交换反应，得到产物1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯。本发明方法产率高、副产物极少，导致目标产物1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯的选择性较高，大多接近100％，因此，本发明可以大大降低生产后续的纯化分离的难度和压力，从而在某种程度上提高了原料的利用率。本发明还可实现零污染生产1,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯，反应通过循环系统，可以使物料反应完全，实现物料的充分利用，从而大大减少污染，实现生产的零污染。
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公开(公告)号：CN111470940B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202010301944.8
申请日：2020-04-16
申请人： 北京宇极科技发展有限公司 , 陕西神光化学工业有限公司
IPC分类号： C07C23/08 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/389
摘要： 本发明涉及一种制备高纯3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯的方法，本发明采用反应精馏、吸附与蒸馏组合，制备得到高纯3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯。本发明通过反应精馏塔除去3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯中的有机杂质，再通过两级串联吸附塔脱除水分和微量酸以及反应精馏中加入的溶剂，最后通过蒸馏器除去吸附中带来固体颗粒物。本发明提供的提纯方法，可获得99.99wt％以上的高纯3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯。该工艺简单易行，设备投资少，收率高，产品纯度高，废液废固少且回收方便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111470940A
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN202010301944.8
申请日：2020-04-16
申请人： 北京宇极科技发展有限公司 , 陕西神光化学工业有限公司
IPC分类号： C07C23/08 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/389
摘要： 本发明涉及一种制备高纯3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯的方法，本发明采用反应精馏、吸附与蒸馏组合，制备得到高纯3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯。本发明通过反应精馏塔除去3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯中的有机杂质，再通过两级串联吸附塔脱除水分和微量酸以及反应精馏中加入的溶剂，最后通过蒸馏器除去吸附中带来固体颗粒物。本发明提供的提纯方法，可获得99.99wt％以上的高纯3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯。该工艺简单易行，设备投资少，收率高，产品纯度高，废液废固少且回收方便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109999856A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910347875.1
申请日：2019-04-28
申请人： 陕西神光化学工业有限公司 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： B01J27/08 , B01J27/25 , B01J37/02 , B01J37/22 , C07C209/08 , C07C211/15
摘要： 本发明涉及一种用于合成2,2-二氟乙胺的催化剂、其制备方法及应用，属于化工技术领域。本发明称取碱金属盐、稀土金属盐中的一种或多种为活性组分，按照一定比例配制浸渍液，待溶解完成后加入催化剂载体，静置浸渍12-24h；将浸渍好的催化剂过滤，80-250℃下干燥12-36h，于300-550℃下焙烧12-36h，得到催化剂前驱体，然后使用溴化氢进行溴化反应，控制催化剂活性组分的氧元素质量含量比例，最终得到氨化反应的催化剂。本发明的氨化催化剂特别适用于2,2-二氟-1-氯乙烷氨化制备2,2-二氟乙胺气相连续反应过程，对设备要求低，生产成本低，反应活性高，目标产物选择性高的优点。
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公开(公告)号：CN107126954A
公开(公告)日：2017-09-05
申请号：CN201710253487.8
申请日：2017-04-18
申请人： 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： B01J23/34 , B01J23/888 , B01J23/30 , B01J23/68 , B01J23/36 , B01J23/652 , B01J27/132 , B01J27/138 , B01J23/883 , B01J23/28 , B01J23/882 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J37/26 , C07C17/20 , C07C21/18 , C07C22/00
摘要： 本发明公开“浸渍法制备钼基及钨基氟氯交换催化剂”，属于化学合成领域。本发明负载型非铬催化剂由非铬离子、助剂和载体组成，且钨离子和助剂的质量百分含量依次为1％～30％和0％～5％和65％～99％，其中，非铬离子是二价、三价、四价、五价或六价钨离子、二价、三价、四价、五价或六价钼离子中的一种或数种，助剂是其他金属元素，载体为氟化铝、氟化镁、氟氧化铝、氟氧化镁或活性炭中的至少一种。本发明在活化阶段通入氟化氢气体，使钨的氧化物一部分转化为氟氧化钨酸。本发明的负载型非铬催化剂使用温度高、催化活性高、使用寿命长，主要用于高温下气相催化卤代烯烃发生氟‑氯交换反应制备含氟烯烃。
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公开(公告)号：CN107311839B
公开(公告)日：2019-09-10
申请号：CN201710672429.9
申请日：2017-08-08
申请人： 北京宇极科技发展有限公司
摘要： 本发明公开了一种气相氟‑氯交换制备七氟环戊烯的方法，在硝酸铵氧化处理得到的高价铬基催化剂存在下，1H‑全卤环戊烯与无水氟化氢发生气相催化氟‑氯交换反应，得到产物1,3,3,4,4,5,5‑七氟环戊烯。本发明方法产率高、副产物极少，导致目标产物1,3,3,4,4,5,5‑七氟环戊烯的选择性较高，大多接近100％，因此，本发明可以大大降低生产后续的纯化分离的难度和压力，从而在某种程度上提高了原料的利用率。本发明还可实现零污染生产1,3,3,4,4,5,5‑七氟环戊烯，反应通过循环系统，可以使物料反应完全，实现物料的充分利用，从而大大减少污染，实现生产的零污染。
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公开(公告)号：CN108906115A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810628762.4
申请日：2018-06-19
申请人： 宇极(廊坊)新材料有限公司 , 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： B01J29/14 , B01J29/70 , B01J29/76 , C07C17/358 , C07C23/06
摘要： 本发明涉及一种用于合成1,2,3,3,4,4-六氟环丁烯的催化剂、其制备方法及应用。本发明催化剂以碱金属盐、过渡金属盐、稀土金属盐中的一种或多种为活性组分，按照一定比例配制浸渍液，待溶解完成后加入催化剂载体，静置浸渍12-24h。将浸渍好的催化剂过滤，80-250℃下干燥12-36h，于300-450℃下焙烧12-36h，得到异构化催化剂。本发明的异构化催化剂特别适用于六氟-1,3-丁二烯异构化制备1,2,3,3,4,4-六氟环丁烯反应，具有反应条件温和，不生成高聚物，目标产物收率高的优点。本发明提供的异构化制备方法简单，反应活性高，选择性高的催化剂制备方法。
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公开(公告)号：CN108424375A
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201810357666.0
申请日：2018-04-20
申请人： 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/10
摘要： 本发明公开了一种全氟腈的制备方法，包括以下步骤：a.全氟烯烃R1R2C＝CR3R4与碳酰氟发生气相加成反应，得到酰氟R1R2(COF)C-CFR3R4(R1、R2、R3和R4的通式均为-CnF2n+1基团,n为非负整数集)；b.酰氟R1R2(COF)C-CFR3R4与酰氟与碱金属氨化物或胺基化合物R-NH2(R为锂、钠、钾、铷、铯或者-CmH2m+1基团,m为非负整数集)经胺化、脱水步骤得到全氟腈R1R2(CN)C-CFR3R4。本发明方法不但反应路线短，而且全氟烯烃和碳酰氟易得，价格低廉，全氟腈的总产率高，该路线易于工业化。
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公开(公告)号：CN107376978A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710630037.6
申请日：2017-07-28
申请人： 北京宇极科技发展有限公司
IPC分类号： B01J27/25 , B01J27/12 , B01J37/02 , B01J37/08 , C07C17/10 , C07C17/158 , C07C17/269 , C07C19/16
摘要： 本发明公开了一种催化剂、其制备方法及其在合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷中应用。该催化剂以碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐、稀土金属盐中的一种或多种为活性组分，与多孔金属氟化物或金属氟氧化物粉体混合，添加适量的胶黏剂，采用挤出成型的方式制备催化剂。所得催化剂经干燥、焙烧后用于气相合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷，具有催化活性稳定，使用寿命长等优点。
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