一种医药级三羟甲基氨基甲烷的提纯方法

    公开(公告)号:CN116947659A

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202310916764.4

    申请日:2023-07-25

    IPC分类号: C07C213/10 C07C215/10

    摘要: 本发明公开了一种医药级三羟甲基氨基甲烷的提纯方法,包括以下步骤;A1、将工业级三羟甲基氨基甲烷加热溶解在醇溶剂和水的混合溶剂中配置成加氢原料液,A2、将步骤A1中的所述加氢原料液与氢气经过气液混合器经过气液混合器,将氢气形成小气泡充分分散在加氢原料液中,A3、将所述步骤A2中所述加氢反应液经消泡器消泡和气液分离后通入到结晶釜内,固体在60℃‑80℃下真空干燥6‑12小时后即得到医药级三羟甲基氨基甲烷产品;该方法将工业级三羟甲基氨基甲烷中不饱和杂质进行加氢转化成易溶于醇类的物质,然后经过醇水结晶工艺将杂质从母液中去除,提高了医药级三羟甲基氨基甲烷的收率。

    一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN114634416A

    公开(公告)日:2022-06-17

    申请号:CN202210388855.0

    申请日:2022-04-14

    IPC分类号: C07C201/06 C07C205/08

    摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑2‑硝基丙烷的制备方法,包括以下步骤:S1向装设温度计、固体加料器的三口烧瓶内依次加入次氯酸盐、水,然后放置在恒温加热磁力搅拌器上搅拌,反应温度为0℃‑50℃;S2将原料丙酮肟分批加入到三口烧瓶内进行反应;S3反应完成后,将反应液冷却至室温,在分液漏斗中静置分层,分离出下层溶液2‑氯‑2‑硝基丙烷;S4得到产品2‑氯‑2‑硝基丙烷的收率为83.0%‑85.5%,采用GC检测纯度为99.5%‑99.6%。本发明的原料成本大幅降低;该方法是一种合成工艺,避免大量使用溶剂造成了溶剂回收浪费和污染环境;本发明只需静置分层即可得产品。