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公开(公告)号：CN101723452A
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200810225480.6
申请日：2008-10-31
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： C01G27/00
摘要： 本发明公开了湿法冶金领域的一种碳酸铪的制备方法，通过两步法制备碳酸铪粉体：(1)水解制备碱式硫酸铪：用去离子水溶解氯氧化铪，得到氯氧化铪溶液；加入一定量的硫酸及氨水，水浴保温水解8小时。(2)碱式硫酸铪转化为碳酸铪：用去离子水溶解一定量的碳酸盐，得到碳酸盐溶液；把上一步制得的碱式硫酸铪与碳酸盐溶液混合均匀，水浴保温反应2小时。通过调整转化剂SO42-与Hf4+的摩尔比，可以使第一步水解沉淀更加完全，水解母液中Hf4+的浓度很低，金属回收率很高；通过使用不同的碳酸转化剂，可以制备出含碳量不同的碳酸铪，它们在柠檬酸中的溶解度也不同，但是在乙酸中都有很好的溶解性。
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公开(公告)号：CN1951873A
公开(公告)日：2007-04-25
申请号：CN200510109055.7
申请日：2005-10-18
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： C04B35/645 , B28B3/04
摘要： 本发明公开了一种大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，其方法步骤如下：A)称取制作靶材的粉体原料；B)按制作靶材的直径要求选定同直径的模具；C)将模具放进上加压、固定下压头基准面的热压炉炉体中；D)采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部的粉体堆积高度相同；E)热压并附加保护气氛，启动压机，开始加压，使上压头开始下移，在温度650℃～2100℃、压力15～40Mpa环境下保温保压20min－60min，直至靶材相对密度达到设计值；F)采用附加保压工艺保压，进一步制得溅射靶材的烧结坯体。
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公开(公告)号：CN100497721C
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200510109269.4
申请日：2005-10-20
申请人： 北京有色金属研究总院
摘要： 本发明公开了一种预处理的光学镀膜材料及其预处理方法。该方法包括：(1)选用光学镀膜材料的原料粉体；(2)在温度为700～1400℃，压力为10～40MPa条件下制备素坯；(3)在高温烧结炉中烧结，在烧结温度900～1800℃条件下恒温烧结2～4小时，制备坯体；(4)将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型；(5)在还原气氛炉中，在温度为1000～1700℃条件下，进行脱气处理2～6小时，即为预处理的光学镀膜材料。所得到TiO2预处理的光学镀膜材料，其相对密度达到99%，氧含量为39.8%，失氧率为6%，按化学计量拟合其分子式为TiO1.979。预处理的光学镀膜材料具有以下特点：1)高度致密化，相对密度达到90%以上，有些接近材料的理论密度；2)对于高折射率氧化物光学镀膜材料，通过本发明的工艺方法进行特定处理失去部分晶格氧。
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公开(公告)号：CN101178440A
公开(公告)日：2008-05-14
申请号：CN200610114351.0
申请日：2006-11-07
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： G02B1/00
摘要： 一种高折射率光学薄膜用蒸发材料，是一种化学式为LaTiO3的化合物。该材料为单一相结构组成，不存在其它杂相。该材料密度为5.2～5.9g/cm3，材料充填性好。以Ti2O3和La2O3；或者TiO2、La2O3和Ti为原料，在高温和真空状态下进行固相反应，生成LaTiO3。该LaTiO3蒸发材料用于制备高折射率光学膜层，该膜层为性能优异的硬介质膜层。所述的高折射率光学膜层为树脂镜片的镀膜、分色棱镜或宽带的增透膜。在制备高折射率光学薄膜的方法中，在蒸发过程中LaTiO3蒸发材料组成保持不变，坩埚中LaTiO3蒸发材料不用更新而保持所制备薄膜的折射率稳定。并且经一次熔化后，可以进行多次蒸发，制备多个高折射率光学薄膜。
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公开(公告)号：CN101468918B
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN200710304465.6
申请日：2007-12-28
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： C04B35/626 , C04B35/58 , C04B35/645
摘要： 本发明公开了属于陶瓷靶材技术领域的一种高纯超高温陶瓷靶材的制备方法，具体为高纯硼化锆/硼化铪粉体及其陶瓷靶材的制备方法。该方法是以高纯Zr粉，Hf粉以及高纯B粉为原料，采用自蔓延法分别制备高纯ZrB2和HfB2粉体，再采用高温高压的热压成型工艺制备高纯致密的硼化锆/硼化铪超高温陶瓷靶材，靶材相对密度达到95～99％。相对于现有技术，本方法混料时金属粉稍过量，弥补了自蔓延反应过程中金属的损失，进一步保证了产物组分的单一性。相对于无压烧结，本方法所需要的烧结温度大大降低，并且本热压工艺采用两段式温度，均匀了坯料的温度场，为后期热压过程中得到密度均匀的靶材，提供了保证。
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公开(公告)号：CN100497260C
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200510109055.7
申请日：2005-10-18
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： C04B35/645 , B28B3/04
摘要： 本发明公开了一种大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，其方法步骤如下：A)称取制作靶材的粉体原料；B)按制作靶材的直径要求选定同直径的模具；C)将模具放进上加压、固定下压头基准面的热压炉炉体中；D)采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部的粉体堆积高度相同；E)热压并附加保护气氛，启动压机，开始加压，使上压头开始下移，在温度650℃～2100℃、压力15～40MPa环境下保温保压20min-60min，直至靶材相对密度达到设计值；F)采用附加保压工艺保压，进一步制得溅射靶材的烧结坯体。
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公开(公告)号：CN101363920A
公开(公告)日：2009-02-11
申请号：CN200810222502.3
申请日：2008-09-18
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： G02B1/10
摘要： 膜层致密、牢固、化学稳定性好，在近紫外到近红外有较高的透过率的中折射率光学薄膜用蒸发材料及其制备方法。技术方案是：中折射率光学薄膜用蒸发材料，其特征在于所述材料是熔融材料，由化学式为LaAlO3和LaAl11O18组成的化合物。制备方法包括下列步骤：以Al2O3和La2O3为原料，原料配比为24－78％(Wt)Al2O3，在高温和真空状态下进行固相反应。中折射率光学薄膜用蒸发材料的使用方法包括下列步骤：在无氧铜坩埚中装料预熔，预熔温度约为2200－2400℃，预熔后为熔融状态，镀膜用基片为石英基片或其他基片，形成硬介质膜层、树脂镜片镀膜、分色棱镜或宽带的增透膜。
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公开(公告)号：CN101723452B
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN200810225480.6
申请日：2008-10-31
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： C01G27/00
摘要： 本发明公开了湿法冶金领域的一种碳酸铪的制备方法，通过两步法制备碳酸铪粉体：(1)水解制备碱式硫酸铪：用去离子水溶解氯氧化铪，得到氯氧化铪溶液；加入一定量的硫酸及氨水，水浴保温水解8小时。(2)碱式硫酸铪转化为碳酸铪：用去离子水溶解一定量的碳酸盐，得到碳酸盐溶液；把上一步制得的碱式硫酸铪与碳酸盐溶液混合均匀，水浴保温反应2小时。通过调整转化剂SO42-与Hf4+的摩尔比，可以使第一步水解沉淀更加完全，水解母液中Hf4+的浓度很低，金属回收率很高；通过使用不同的碳酸转化剂，可以制备出含碳量不同的碳酸铪，它们在柠檬酸中的溶解度也不同，但是在乙酸中都有很好的溶解性。
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公开(公告)号：CN101363920B
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200810222502.3
申请日：2008-09-18
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： G02B1/10
摘要： 膜层致密、牢固、化学稳定性好，在近紫外到近红外有较高的透过率的中折射率光学薄膜用蒸发材料及其制备方法。技术方案是：中折射率光学薄膜用蒸发材料，其特征在于所述材料是熔融材料，由化学式为LaAlO3和LaAl11O18组成的化合物。制备方法包括下列步骤：以Al2O3和La2O3为原料，原料配比为24-78％(Wt)Al2O3，在高温和真空状态下进行固相反应。中折射率光学薄膜用蒸发材料的使用方法包括下列步骤：在无氧铜坩埚中装料预熔，预熔温度约为2200-2400℃，预熔后为熔融状态，镀膜用基片为石英基片或其他基片，形成硬介质膜层、树脂镜片镀膜、分色棱镜或宽带的增透膜。
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公开(公告)号：CN101468918A
公开(公告)日：2009-07-01
申请号：CN200710304465.6
申请日：2007-12-28
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： C04B35/626 , C04B35/58 , C04B35/645
摘要： 本发明公开了属于陶瓷靶材技术领域的一种高纯超高温陶瓷靶材的制备方法，具体为高纯硼化锆/硼化铪粉体及其陶瓷靶材的制备方法。该方法是以高纯Zr粉，Hf粉以及高纯B粉为原料，采用自蔓延法分别制备高纯ZrB2和HfB2粉体，再采用高温高压的热压成型工艺制备高纯致密的硼化锆/硼化铪超高温陶瓷靶材，靶材相对密度达到95～99％。相对于现有技术，本方法混料时金属粉稍过量，弥补了自蔓延反应过程中金属的损失，进一步保证了产物组分的单一性。相对于无压烧结，本方法所需要的烧结温度大大降低，并且本热压工艺采用两段式温度，均匀了坯料的温度场，为后期热压过程中得到密度均匀的靶材，提供了保证。
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