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公开(公告)号：CN106841257B
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201710110346.0
申请日：2017-02-27
申请人： 国标(北京)检验认证有限公司 , 北京有色金属研究总院
IPC分类号： G01N23/207
摘要： 本发明涉及电镜分析技术领域，涉及一种单根一维纳米材料截面应力的分析方法。该方法包括：(1)确定待分析的单根一维纳米材料并使其长轴方向与样品杆倾转轴线方向垂直；(2)确定衍射点，得到系列倾转电子衍射谱；(3)按照倾转角度顺序排列，形成原始倒空间三维强度矩阵；进一步处理得到真实的倒空间三维衍射强度分布矩阵；(4)从所述倒空间三维衍射强度分布矩阵中提取二维强度分布信息；(5)将二维强度分布信息与理论电子衍射模拟结果结合，确定待分析的一维纳米材料截面应力分布状态。本发明能够对单个一维纳米材料的截面应力状态进行分析，弥补了X射线衍射方法对大量一维纳米材料进行统计平均分析的不足。
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公开(公告)号：CN106841257A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710110346.0
申请日：2017-02-27
申请人： 国标(北京)检验认证有限公司 , 北京有色金属研究总院
IPC分类号： G01N23/207
CPC分类号： G01N23/207
摘要： 本发明涉及电镜分析技术领域，涉及一种单根一维纳米材料截面应力的分析方法。该方法包括：(1)确定待分析的单根一维纳米材料并使其长轴方向与样品杆倾转轴线方向垂直；(2)确定衍射点，得到系列倾转电子衍射谱；(3)按照倾转角度顺序排列，形成原始倒空间三维强度矩阵；进一步处理得到真实的倒空间三维衍射强度分布矩阵；(4)从所述倒空间三维衍射强度分布矩阵中提取二维强度分布信息；(5)将二维强度分布信息与理论电子衍射模拟结果结合，确定待分析的一维纳米材料截面应力分布状态。本发明能够对单个一维纳米材料的截面应力状态进行分析，弥补了X射线衍射方法对大量一维纳米材料进行统计平均分析的不足。
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公开(公告)号：CN106645243B
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201611207403.9
申请日：2016-12-23
申请人： 北京有色金属研究总院 , 国标(北京)检验认证有限公司
IPC分类号： G01N23/2202
摘要： 本发明公开了一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法，属于透射电镜样品制备技术领域。大颗粒粉末与含碳的导电粉混合制成混合粉末，然后金相镶样、底部研磨、顶部研磨、样品固定与清洗、离子减薄，制备出可用于透射电镜观察的样品。采用本方法制备的大颗粒粉末透射电镜样品，在一个样品中很容易找到多个边缘具有薄区的大颗粒，实现原子分辨水平的高分辨像的观察，同时又避免了样品漂移或抖动造成的高分辨像不清晰问题；本方法制样周期短，操作简单，可实施性强，成本低廉。
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公开(公告)号：CN106645243A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611207403.9
申请日：2016-12-23
申请人： 北京有色金属研究总院 , 国标(北京)检验认证有限公司
IPC分类号： G01N23/22
CPC分类号： G01N23/2202
摘要： 本发明公开了一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法，属于透射电镜样品制备技术领域。大颗粒粉末与含碳的导电粉混合制成混合粉末，然后金相镶样、底部研磨、顶部研磨、样品固定与清洗、离子减薄，制备出可用于透射电镜观察的样品。采用本方法制备的大颗粒粉末透射电镜样品，在一个样品中很容易找到多个边缘具有薄区的大颗粒，实现原子分辨水平的高分辨像的观察，同时又避免了样品漂移或抖动造成的高分辨像不清晰问题；本方法制样周期短，操作简单，可实施性强，成本低廉。
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公开(公告)号：CN113514485A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110704200.5
申请日：2021-06-24
申请人： 国合通用测试评价认证股份公司 , 国标(北京)检验认证有限公司
IPC分类号： G01N23/20008 , G01N1/28 , G01N1/32 , G01N1/34 , G01N1/36
摘要： 本发明涉及一种钕铁硼电子背散射衍射分析样品的制备方法，属于扫描电镜样品制备技术领域。本发明通过金相镶样、机械研磨、机械抛光、振动抛光和样品清洗等步骤，制备出大区域高质量的样品。采用本方法制备的钕铁硼EBSD的样品，避免了样品在制样过程中被不均匀腐蚀或产生表面离子损伤，EBSD采集装置可以采集到高质量的菊池花样，从而获得样品准确的结构和取向信息；由于采用了镶样的方法制样，本方法对于样品的适用性较好，适用于从微米级粉体到厘米级块体的各种形态的NdFeB样品。本方法制样操作简单，可实施性强，成本低廉。
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公开(公告)号：CN115265444A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210724617.2
申请日：2022-09-26
申请人： 国标(北京)检验认证有限公司
IPC分类号： G01B21/08
摘要： 本发明公开了属于材料的检测分析技术领域的一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法。利用会聚电子束在样品表面作用产生碳污染斑，将试样倾转一定的角度γ后，碳污染斑在明场像的形状尺寸发生变化，相互分离为具有一定距离的两个斑，通过测量上下表面碳污染斑之间的分离距离r，以及试样倾转角度γ，并利用几何关系t＝r/sinγ获得目标区域的样品厚度。本发明对样品本身的晶体结构没有限制，适用于非晶和晶态的样品，对于样品的厚度没有限制，能在透射电镜下进行观察的样品，电子束可以穿透样品可以成明场像，因此其样品厚度均可测量；可实现对样品快速、简单方便的测量、成本低，适用范围广，可实施性强。
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公开(公告)号：CN115931941A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211487999.8
申请日：2022-11-25
申请人： 国标(北京)检验认证有限公司
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/2251
摘要： 本发明涉及一种用于扫描电镜和能谱仪校准的参考样品及制备方法，属于扫描电镜校准参考样品制备技术领域。该参考样品包括铜‑铝连接体、镶嵌体和表面碳膜，铜‑铝连接体设置有扫描电镜校准标识和能谱峰位校准标识，扫描电镜校准标识包括低倍校准标识、中倍校准标识和高倍校准标识，标识由正交十字栅格组成，设置在铜‑铝连接体的铜侧；能谱峰位校准标识包括两条与铜‑铝界面平行的标识线，分别设置在铜‑铝界面的两侧。该样品可用于扫描电镜放大倍率、图像线性失真度、能谱峰位、能量分辨率和高低能端峰高比等多参数的检查和校准。该样品的制备方法操作简单，成本较低，适合实验室自制，参考样品在校准过程使用时较为方便快捷。
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公开(公告)号：CN112444435A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN202011314203.X
申请日：2020-11-20
申请人： 国标(北京)检验认证有限公司 , 国合通用测试评价认证股份公司
IPC分类号： G01N1/28 , G01N23/04 , G01N23/20008
摘要： 本发明公开了属于透射电镜制样与分析技术领域的一种块体材料平面透射电镜样品的制备方法。具体步骤为1)将块体材料加工成薄片，固定于减薄用的环体表面；2)将薄片减薄至中心出现孔洞；3)在孔洞边缘观察粗定位，确定待分析制样的矩形选区；4)在分析制样的矩形选区表面沉积保护层；5)将镀过保护层的矩形选区三边切空，将截面修理平整；6)将纳米机械手与第四边的对边截面焊接后将第四边切空，矩形选区与薄片脱离；7)提取矩形选区焊接至FIB载网的柱体上；8)调整样品台使离子束垂直于矩形选区的截面入射，截面镀保护层，然后最终减薄，得到平面透射电镜样品。本发明是一种简单易行的定点制备块体材料平面透射电镜样品的方法。
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公开(公告)号：CN111982640A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201910431250.3
申请日：2019-05-22
申请人： 国标(北京)检验认证有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，属于振动抛光技术领域。对铝硅合金镶嵌成的金相试样，首先采用由粗到细的砂纸，进行不同道次的水磨处理，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，将抛光后的试样清洗干净，表面光亮；将硅溶胶抛光液与去离子水以≥3:2的体积配比混合配成振动抛光液；将抛光液倒入振动抛光机中，将试样待测面浸没在抛光液中，进行振动抛光。本发明方法可用于对增材制造Al-Six-Mg样品的微观组织和织构的研究，相对于电解抛光和OPS机械抛光具有操作简单便捷，易控制，效果好等优点，适用于增材制造的硬质相和基体共存的两相或多相合金。
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公开(公告)号：CN115265444B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202210724617.2
申请日：2022-09-26
申请人： 国标(北京)检验认证有限公司
IPC分类号： G01B21/08
摘要： 本发明公开了属于材料的检测分析技术领域的一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法。利用会聚电子束在样品表面作用产生碳污染斑，将试样倾转一定的角度γ后，碳污染斑在明场像的形状尺寸发生变化，相互分离为具有一定距离的两个斑，通过测量上下表面碳污染斑之间的分离距离r，以及试样倾转角度γ，并利用几何关系t＝r/sinγ获得目标区域的样品厚度。本发明对样品本身的晶体结构没有限制，适用于非晶和晶态的样品，对于样品的厚度没有限制，能在透射电镜下进行观察的样品，电子束可以穿透样品可以成明场像，因此其样品厚度均可测量；可实现对样品快速、简单方便的测量、成本低，适用范围广，可实施性强。
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