公开(公告)号：CN103012121A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201110280325.6

申请日：2011-09-21

申请人： 北京理工大学

发明人： 周智明 ,  孙稳稳 ,  黄海丰 ,  王凯 ,  刘应强

IPC分类号： C07C63/333 ,  C07C51/265

摘要： 本发明提供了一种制备4，4′-联苯二甲酸的方法，属于有机合成技术领域。以对氯甲苯为原料，加入金属镁，催化剂、配体，一锅法合成4，4′-二甲基联苯；然后将4，4′-二甲基联苯通入氧气进行氧化，加入一定量催化剂，乙酸为溶剂，升温，反应结束后蒸干溶剂，水洗、干燥，得到4，4′-联苯二甲酸。本发明以对氯甲苯为初始原料，无溶剂一锅法合成了4，4′-二甲基联苯，成本低，产率高，操作简单，易于纯化；芳烃烷基氧化为芳香羧酸中采用了氧分子的自由基氧化，反应条件相对温和，减轻了对设备的腐蚀性。该方法适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101982454A

公开(公告)日：2011-03-02

申请号：CN201010284486.8

申请日：2010-09-17

申请人： 北京理工大学

发明人： 周智明 ,  王凯 ,  孙稳稳 ,  梁丽轩 ,  吴玉凯

IPC分类号： C07C211/52 ,  C07C209/02

摘要： 本发明涉及一种由TNT合成TATB的方法，属于有机合成技术领域。将TNT溶于浓硝酸中，加热，加入氯酸钠的饱和水溶液，反应，冷却、过滤，得TNBA；将TNBA中加入水，搅拌，加入氢氧化钠水溶液，过滤，将滤液加热进行脱羧反应，冷却，过滤，干燥，得TNB；将TNB溶于溶剂中并加入到氨化试剂、甲醇钠与溶剂混合形成的悬浊液中，搅拌；升温，反应完成后冷却，倒入到蒸馏水中，用乙酸调节pH值至中性或弱酸性，静置、抽滤、水洗涤、干燥，得TATB。本发明以TNT为原料，在氧化反应中使用无铬工艺避免了对环境的污染；氨化反应时使用少量溶剂，增大了反应物浓度，优化了动力学条件，使用的氨化试剂与甲醇钠少，降低了成本。

公开(公告)号：CN103012066A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201110280321.8

申请日：2011-09-21

申请人： 北京理工大学

发明人： 周智明 ,  孙稳稳 ,  黄海丰 ,  王凯 ,  李志怀

IPC分类号： C07C33/26 ,  C07C29/147

摘要： 一种通过还原法制备4，4′-二羟甲基联苯的方法，属于有机合成制备工艺技术领域。该方法将4，4′-联苯二甲酸、硼氢化钠、路易斯酸和溶剂按一定比例投到反应器中，加热回流一定时间，加水淬灭后，蒸干溶剂，加入乙酸乙酯萃取，硅藻土过滤，氢氧化钠水溶液洗2次，饱和食盐水洗2次，无水硫酸钠干燥，蒸干溶剂得白色固体4，4′-二羟甲基联苯粗品。粗品重结晶后得到4，4′-二羟甲基联苯精品。本发明提供了一种由4，4′-联苯二甲酸-步还原为4，4′-二羟甲基联苯的方法，使用价格相对便宜的NaBH4，避免使用价格昂贵的LiAlH4，成本低，操作简便，反应时间短，收率高，还原效率高。