3,4-双(1-氢-5-四唑基)氧化呋咱含能离子盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN102952124B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201110244472.8

    申请日:2011-08-23

    摘要: 本发明的3,4?双(1?氢?5?四唑基)氧化呋咱含能离子盐及其制备方法,属于含能材料技术领域。其合成方法为:3,4?双(1?氢?5?四唑基)氧化呋咱与等摩尔的有机碱发生酸碱中和反应得到相应的含能离子盐或3,4?双(5?四唑基)氧化呋咱钡盐与等摩尔的相应阳离子的硫酸盐(部分硫酸盐通过氯盐或碘盐与硫酸银反应制备),过滤沉淀后滤液蒸除溶剂即得目标产物。本发明合成方法简单,易于工业化。所涉及的16个含能离子盐具有较好的热稳定性,所有含能离子盐的计算爆轰性能远优于TNT,部分化合物的爆轰性能接近于RDX,而撞击感度低于RDX,可作为RDX的绿色替代物。

    重(N-二硝基乙基)呋咱类含能离子盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN103121977A

    公开(公告)日:2013-05-29

    申请号:CN201110370214.4

    申请日:2011-11-21

    IPC分类号: C07D271/04 C06B25/34 C06D5/00

    摘要: 本发明的重(N-二硝基乙基)呋咱类含能离子盐及其制备方法,属于含能材料技术领域。其合成方法为:重(N-二硝基乙基)呋咱与2倍摩尔的有机碱发生酸碱中和反应得到相应的含能离子盐或重(N-二硝基乙基)呋咱钾盐与2倍摩尔的相应阳离子的盐酸盐反应,过滤出的沉淀物即为目标产物。本发明合成方法简单,易于工业化。所涉及的6个含能离子盐具有较好的热稳定性,所有含能离子盐的计算爆轰性能远优于TNT,部分化合物的爆轰性能接近于RDX,可作为硝仿类炸药及呋咱类炸药的替代物用于混合炸药中改善氧平衡,以及作为推进剂中供氧组分。

    一种还原法制备4,4'-二羟甲基联苯的方法

    公开(公告)号:CN103012066A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201110280321.8

    申请日:2011-09-21

    IPC分类号: C07C33/26 C07C29/147

    摘要: 一种通过还原法制备4,4′-二羟甲基联苯的方法,属于有机合成制备工艺技术领域。该方法将4,4′-联苯二甲酸、硼氢化钠、路易斯酸和溶剂按一定比例投到反应器中,加热回流一定时间,加水淬灭后,蒸干溶剂,加入乙酸乙酯萃取,硅藻土过滤,氢氧化钠水溶液洗2次,饱和食盐水洗2次,无水硫酸钠干燥,蒸干溶剂得白色固体4,4′-二羟甲基联苯粗品。粗品重结晶后得到4,4′-二羟甲基联苯精品。本发明提供了一种由4,4′-联苯二甲酸-步还原为4,4′-二羟甲基联苯的方法,使用价格相对便宜的NaBH4,避免使用价格昂贵的LiAlH4,成本低,操作简便,反应时间短,收率高,还原效率高。

    3,4-双(1-氢-5-四唑基)氧化呋咱含能离子盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN102952124A

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201110244472.8

    申请日:2011-08-23

    摘要: 本发明的3,4-双(1-氢-5-四唑基)氧化呋咱含能离子盐及其制备方法,属于含能材料技术领域。其合成方法为:3,4-双(1-氢-5-四唑基)氧化呋咱与等摩尔的有机碱发生酸碱中和反应得到相应的含能离子盐或3,4-双(5-四唑基)氧化呋咱钡盐与等摩尔的相应阳离子的硫酸盐(部分硫酸盐通过氯盐或碘盐与硫酸银反应制备),过滤沉淀后滤液蒸除溶剂即得目标产物。本发明合成方法简单,易于工业化。所涉及的16个含能离子盐具有较好的热稳定性,所有含能离子盐的计算爆轰性能远优于TNT,部分化合物的爆轰性能接近于RDX,而撞击感度低于RDX,可作为RDX的绿色替代物。

    一种由对氯甲苯合成4,4'-联苯二甲酸的方法

    公开(公告)号:CN103012121A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201110280325.6

    申请日:2011-09-21

    IPC分类号: C07C63/333 C07C51/265

    摘要: 本发明提供了一种制备4,4′-联苯二甲酸的方法,属于有机合成技术领域。以对氯甲苯为原料,加入金属镁,催化剂、配体,一锅法合成4,4′-二甲基联苯;然后将4,4′-二甲基联苯通入氧气进行氧化,加入一定量催化剂,乙酸为溶剂,升温,反应结束后蒸干溶剂,水洗、干燥,得到4,4′-联苯二甲酸。本发明以对氯甲苯为初始原料,无溶剂一锅法合成了4,4′-二甲基联苯,成本低,产率高,操作简单,易于纯化;芳烃烷基氧化为芳香羧酸中采用了氧分子的自由基氧化,反应条件相对温和,减轻了对设备的腐蚀性。该方法适合工业化生产。