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公开(公告)号：CN118079915A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410218157.5
申请日：2024-02-28
申请人： 北京航天试验技术研究所 , 北京航天凯恩新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/745 , B01J35/61 , B01J35/64 , B01J35/36 , B01J35/31 , B01J37/00 , B01J37/03 , B01J37/10 , B01J37/06 , C01B3/00
摘要： 本发明公开了一种铁系催化剂的制备方法、铁系催化剂及其应用，所述制备方法主要包括三个步骤：首先，借助于溶剂热过程中稳定的温度和自生压力制备铁基前驱体和有机模板剂分布均匀的混合溶液；随后，在加热条件下将不含碱金属的弱碱性沉淀剂加入混合溶液，制备铁基沉淀；最后，经过清洗、干燥、焙烧、造粒、再清洗和活化等步骤，制备出蜂窝状正仲氢转化用铁系催化剂。通过添加有机模板剂，在不影响催化剂晶体类型的情况下，有效改善催化剂的孔道结构，提升催化剂性能；并采用不含碱金属的弱碱性沉淀剂，在增强催化剂制备过程可控性的同时，有效避免碱金属离子等杂质对催化剂性能的影响，且该方法过程简单，具有较高的实用潜力。
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公开(公告)号：CN116443827B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202310263835.5
申请日：2023-03-17
申请人： 北京航天凯恩新材料有限公司 , 北京航天试验技术研究所
摘要： 本发明涉及一种高纯四氧化二氮的制备方法及装置，包括：(1)将四氧化二氮粗品预热后，进行加热蒸发，使其汽化为二氧化氮气体；(2)将二氧化氮气体通入吸附塔中，依次进行脱水、吸附，进一步去除气体中杂质；(3)然后气体经过冷凝器冷凝，制备得到高纯四氧化二氮。吸附塔内填充粒状5A分子筛作为吸附剂；所述的脱水剂为硝酸镁和五氧化二磷的混合物，其中硝酸镁和五氧化二磷的质量比为2:1。本发明采用加热汽化‑脱水提纯‑分子筛吸附的联合工艺制备得到高纯四氧化二氮，可以显著降低四氧化二氮中相当水含量和铁含量，最终实现四氧化二氮的纯度≥99.6％、相当水含量≤0.04％、铁含量≤0.3mg/L，以满足航天工业和其它领域的特殊需求。
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公开(公告)号：CN116443827A
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202310263835.5
申请日：2023-03-17
申请人： 北京航天凯恩新材料有限公司 , 北京航天试验技术研究所
摘要： 本发明涉及一种高纯四氧化二氮的制备方法及装置，包括：(1)将四氧化二氮粗品预热后，进行加热蒸发，使其汽化为二氧化氮气体；(2)将二氧化氮气体通入吸附塔中，依次进行脱水、吸附，进一步去除气体中杂质；(3)然后气体经过冷凝器冷凝，制备得到高纯四氧化二氮。吸附塔内填充粒状5A分子筛作为吸附剂；所述的脱水剂为硝酸镁和五氧化二磷的混合物，其中硝酸镁和五氧化二磷的质量比为2:1。本发明采用加热汽化‑脱水提纯‑分子筛吸附的联合工艺制备得到高纯四氧化二氮，可以显著降低四氧化二氮中相当水含量和铁含量，最终实现四氧化二氮的纯度≥99.6％、相当水含量≤0.04％、铁含量≤0.3mg/L，以满足航天工业和其它领域的特殊需求。
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公开(公告)号：CN118837159A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410846321.7
申请日：2024-06-27
申请人： 北京航天凯恩新材料有限公司 , 北京航天试验技术研究所
IPC分类号： G01N1/24
摘要： 本发明公开了一种绿色四氧化二氮的取样方法，取样前将取样容器抽真空，控制取样前样品的温度和取样容器的温度，然后在控制取样体积的条件下进行取样。本发明的方法通过控制取样容器真空度和取样体积避免氧气大量氧化绿色四氧化二氮中的一氧化氮，通过控制样品温度保证样品可以顺利流入取样容器中，且有效降低贮存容器中绿色四氧化二氮气化对一氧化氮含量的影响，通过控制取样容器温度来控制取样量使其占取样容器容积的比例在合适的范围内。本发明的方法可实现对绿色四氧化二氮的准确取样，取样过程不会引起绿色四氧化二氮的组成发生显著改变。
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公开(公告)号：CN116574028A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310610539.8
申请日：2023-05-26
申请人： 北京航天凯恩新材料有限公司 , 北京航天试验技术研究所
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14 , B01D9/02
摘要： 本发明公开了一种高纯甲基肼的制备方法，制备方法包括：(1)将甲基肼粗品先进行预冷，再进入结晶器进行深冷结晶，甲基肼先于水合甲基肼形成固态结晶，未结晶的水合甲基肼、水和杂质则留于母液中；(2)深冷结晶一定时间后，停止结晶，排尽母液后对结晶器进行升温，使得甲基肼晶体融化，得到高纯甲基肼。本发明采用深冷条件下结晶提纯的工艺，利用甲基肼纯品与水合甲基肼的结晶温度差异和表面析晶作用，脱离出甲基肼粗品中的水分和其它杂质，克服了蒸馏、重结晶、吸附等传统技术方案难以将甲基肼粗品提纯到纯度高于99.0％的不足，制备得到的甲基肼纯度高于99.8％、水含量低于0.1％，可以满足航天工业和其它领域的特殊需求。
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公开(公告)号：CN118079914A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410218136.3
申请日：2024-02-28
申请人： 北京航天试验技术研究所 , 北京航天凯恩新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种正仲氢转化用铁系催化剂的制备方法，通过添加有机模板剂改善二氧化硅材料的孔道结构，并利用具有丰富孔道结构的二氧化硅载体对铁基活性物种进行封装和限域，在活性位点间形成物理隔离，有效缓解了传统铁系催化剂在正仲氢转化反应过程中容易团聚而造成的催化剂性能降低和催化剂寿命较短的问题；利用二氧化硅优异的晶体结构稳定性，有力提升了催化剂的低温耐受性；并且，二氧化硅丰富的孔道结构有效促进了正仲氢转化反应进行时，反应物的局部富集，进而有效提升了反应物与铁系催化剂的接触面积，进而提升了催化性能。本发明的制备方法还具有操作简单、便于大规模制备的特点。
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公开(公告)号：CN219579916U
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202321314679.2
申请日：2023-05-26
申请人： 北京航天凯恩新材料有限公司 , 北京航天试验技术研究所
IPC分类号： B01D9/02 , C07C241/02 , C07C243/14
摘要： 本实用新型公开了一种制备高纯甲基肼的装置，包括：原料存储装置，存储甲基肼粗品原料；结晶器，外周具有夹套，结晶器的进口与原料存储装置的出口连通，甲基肼粗品经管路进入结晶器内部；深冷器，与结晶器的夹套连通，为结晶器提供深冷条件；加热器，与结晶器的夹套连通，为结晶器提供加热条件；高纯产品存储装置，与结晶器的出口连通，接收结晶器中排出的高纯甲基肼产品。本实用新型的装置结构简单，效率高，成本低；通过采用深冷结晶提纯装置制备高纯甲基肼，可以进一步降低甲基肼中的水分和杂质，制备得到的高纯甲基肼纯度超过99.8％、水含量低于0.1％。
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公开(公告)号：CN117623847A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311535473.7
申请日：2023-11-17
申请人： 北京航天试验技术研究所
摘要： 本发明公开了一种高能合成燃料1,2‑二环丙基‑1‑甲基环丙烷的提纯方法，包括以下步骤：(1)将燃料粗品连续通入脱轻塔内，在减压加热条件下从塔顶分离出粗品中的轻组分，于塔釜中得到一次提纯产物；(2)将一次提纯产物连续通入脱重塔内，在减压加热条件下从塔顶连续采出二次提纯产物；(3)将二次提纯产物连续通入装填有吸附剂和催化剂的精制单元，从精制单元的出口处收集得到提纯后的高能合成燃料1,2‑二环丙基‑1‑甲基环丙烷。本发明中，对粗品先后进行两次减压精馏，可降低1,2‑二环丙基‑1‑甲基环丙烷的沸点，进而降低精馏操作的温度，有效抑制了物料提纯过程中的结焦与聚合，再通过精制单元中的吸附剂和催化剂，可进一步提高杂质的去除率。
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公开(公告)号：CN106145071A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201510155251.1
申请日：2015-04-03
申请人： 北京航天试验技术研究所 , 北京航天凯恩化工科技有限公司
摘要： 本发明提供一种四氧化二氮废液处理装置及其废液处理方法，该装置首先使用氮气对存放四氧化二氮的贮罐(1)加压，将四氧化二氮挤出，在进入吸收塔(4)时被高效混合器(6)雾化，同时水箱(3)中的水通过离心泵(5)输送至吸收塔(4)的顶部进行喷淋，水与四氧化二氮在吸收塔(4)内充分接触反应生成硝酸和一氧化氮气体，在鼓风机(2)的作用下利用过量的氧气将一氧化氮气体继续氧化为二氧化氮，循环被水吸收直至完全转化为硝酸。本发明所涉及四氧化二氮废液处理装置结构简单、操作安全简便、对环境无污染，处理过程排气口(7)尾气浓度始终低于1.5ppm，吸收效率可达99.5％。
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公开(公告)号：CN114367288A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202210003900.6
申请日：2022-01-05
申请人： 北京航天试验技术研究所
IPC分类号： B01J23/745 , B01J37/03 , C01B3/00
摘要： 本发明公开了一种催化正仲氢转化的催化剂及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)、将铁盐溶解于水中，配置铁盐溶液；(2)、加热所述铁盐溶液，在搅拌下加入弱碱性沉淀剂，观察到沉淀析出，沉淀终点pH为8‑12；(3)、将步骤(2)得到的混合体系降温至室温，离心后弃去上清液；(4)、将步骤(3)得到的沉淀中加水，搅拌，离心后弃去上清液；(5)、重复步骤(4)若干次，最后一次结束时弃去上清液，不再补加水；(6)、将步骤(5)得到的沉淀过滤后得到滤饼，滤饼经干燥、焙烧和成型后得到正仲氢转化催化剂。本发明制备的正仲氢转化催化剂的碱金属离子含量低，正仲氢催化转化活性提高，可应用于氢液化设备、液氢贮箱和仲氢发生器等。
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