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公开(公告)号：CN104096551B
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201310120134.2
申请日：2013-04-08
申请人： 北京航空航天大学 , 开滦能源化工股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种以非有机醇盐为前驱体，水作溶剂，可以通过调变铝钛比来调节孔结构，并具备高比表面积和表面酸量的铝钛二元氧化物气凝胶小球制备方法。其特征在于包括：A）分别制备高固含量的氧化铝和氧化钛水溶胶；B）两种溶胶混合共水解后利用烃氨成球法得到湿凝胶球并陈化；C）将湿凝胶球用水洗涤多次后，用乙醇作溶剂置换孔内水并老化；D）经干燥和焙烧得到气凝胶小球。本发明还提供了用根据权利要求1－8中的任何一项上述方法制备的具有高比表面积和酸量的铝钛二元气凝胶小球。
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公开(公告)号：CN104096551A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310120134.2
申请日：2013-04-08
申请人： 北京航空航天大学 , 开滦能源化工股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种以非有机醇盐为前驱体，水作溶剂，可以通过调变铝钛比来调节孔结构，并具备高比表面积和表面酸量的铝钛二元氧化物气凝胶小球制备方法。其特征在于包括：A）分别制备高固含量的氧化铝和氧化钛水溶胶；B）两种溶胶混合共水解后利用烃氨成球法得到湿凝胶球并陈化；C）将湿凝胶球用水洗涤多次后，用乙醇作溶剂置换孔内水并老化；D）经干燥和焙烧得到气凝胶小球。本发明还提供了用根据权利要求1－8中的任何一项上述方法制备的具有高比表面积和酸量的铝钛二元气凝胶小球。
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公开(公告)号：CN118894760A
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202410922316.X
申请日：2024-07-10
申请人： 开滦能源化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及环己醇合成技术领域，具体公开一种环己烯水合制备环己醇的方法。所述环己醇的制备方法包括如下步骤：以环己烯和水为原料，以磺酸基改性ZSM‑5分子筛为催化剂，经水合反应，得环己醇。本发明提供的环己烯水合制备环己醇的方法，以磺酸基改性ZSM‑5为催化剂，有效提高了环己烯水合的反应速率和选择性，环己烯的转化率可达18％以上，且还可有效降低催化剂的加入量，降低生产成本，为环己烯水合制备环己醇提供了新方法；另外，本发明提供的制备环己醇的方法无需改变原有生产系统，可实现工业化生产，实用价值较高。
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公开(公告)号：CN102108444B
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201110081550.7
申请日：2011-04-01
申请人： 开滦能源化工股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/212
摘要： 本发明公开了一种从负载型钌金属或氧化钌催化剂中回收钌的方法，该方法的工艺步骤为：（1）将负载型钌金属催化剂或负载型氧化钌催化剂置于密闭容器中，加热至300～500℃下，焙烧1～2小时；焙烧过程通入氮气进行保护；（2）将步骤（1）停止氮气流通入，继续升温至800～1000℃，焙烧2～10小时；降温冷却后得到黑色固体；（3）将黑色固体研磨至粉末状，置于密闭容器中，升温至100～300℃；通入氧气/臭氧对该固体粉末进行氧化，产生四氧化钌气体；（4）四氧化钌气体通入稀盐酸中，将其还原成红棕色的三氯化钌水溶液。本方法减少了催化剂回收的步骤，不但降低钌金属催化剂回收过程中的成本，还简化了回收过程，大大提高了经济效益和环境效益。
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公开(公告)号：CN102108444A
公开(公告)日：2011-06-29
申请号：CN201110081550.7
申请日：2011-04-01
申请人： 开滦能源化工股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/212
摘要： 本发明公开了一种从负载型钌金属催化剂中回收钌的方法，该方法的工艺步骤为：（1）将负载型钌金属催化剂或负载型氧化钌催化剂置于密闭容器中，加热至300～500℃下，焙烧1～2小时；焙烧过程通入氮气进行保护；（2）将步骤（1）停止氮气流通入，继续升温至800～1000℃，焙烧2～10小时；降温冷却后得到黑色固体；（3）将黑色固体研磨至粉末状，置于密闭容器中，升温至100～300℃；通入氧气/臭氧对该固体粉末进行氧化，产生四氧化钌气体；（4）四氧化钌气体通入稀盐酸中，将其还原成红棕色的三氯化钌水溶液。本方法减少了催化剂回收的步骤，不但降低钌金属催化剂回收过程中的成本，还简化了回收过程，大大提高了经济效益和环境效益。
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公开(公告)号：CN102874843B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201210405873.1
申请日：2012-10-23
申请人： 开滦能源化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种纳米级ZSM-5分子筛的快速合成方法，该方法工艺步骤为：（1）将异丙醇铝、正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和水均匀混合，然后搅拌陈化；将陈化好的溶胶凝胶烘干成干胶，再将干胶研磨成粉末状的干胶粉末，得到干胶晶种；（2）将水、硅源和铝源混合成混合溶液，搅拌均匀；然后向混合溶液中加入上述干胶晶种，搅拌均匀；（3）将上述加有干胶晶种的混合溶液放入反应釜中静态晶化，得到晶化产物；（4）将晶化产物取出水洗、烘干、焙烧，即可得到纳米级ZSM-5分子筛。本方法以干胶为晶种添加到ZSM-5混合液中，在晶化过程诱导分子筛晶体的快速形成，达到快速合成ZSM-5分子筛的目的。本发明具有简单省时、原料易得成本低、低污染且产品结晶度高的特点。
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公开(公告)号：CN102674391A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210140809.5
申请日：2012-05-09
申请人： 开滦能源化工股份有限公司
IPC分类号： C01B39/40
摘要： 本发明公开了一种快速合成ZSM-5分子筛的方法，其合成步骤为：（1）先将铝源、硅源、模板剂、水和碱按下述摩尔比均匀混合：SiO2/Al2O3=10～60、OH-/SiO2=0.1～0.8、R/SiO2=0～0.2、H2O/SiO2=10～200，然后搅拌陈化2～4h，得到陈化好的溶胶凝胶；其中R为模板剂；（2）将陈化好的溶胶凝胶在60～90℃条件下烘干成干胶，再将干胶研磨成粉末状的干胶粉末；（3）将上述干胶粉末放入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入水，在150～180℃条件下静态晶化12～40h；（4）将上述晶化产物取出水洗、烘干，然后升温至450～650℃焙烧4～6h得到ZSM-5分子筛。本方法将溶胶凝胶烘成干胶时加剧溶胶凝胶体系的过饱和度，使体系快速形成晶核，从而快速合成ZSM-5沸石分子筛；本方法具有简单省时、成本低、低污染的特点。
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公开(公告)号：CN102513146B
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201110376045.5
申请日：2011-11-23
申请人： 开滦能源化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成2,6-二甲基萘的催化剂及其制备方法，该催化剂主要成分的重量配比为：Na2O0.25～0.5份、SiO21.0份、TPABr0.05～0.2份、Al2O30.01～0.03份、Fe2O30.01～0.03份、H2PO4-0.03～0.06份和炭气凝胶22～45份。本发明用于2-甲基萘与甲醇的烷基化反应中，目标产物2,6-二甲基萘的选择性和收率分别达到50%和17%，明显优于现有普通分子筛催化剂。
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公开(公告)号：CN102875371A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210420028.1
申请日：2012-10-29
申请人： 开滦能源化工股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种环己烯合成乙酸环己酯的方法，该方法的工艺步骤为：所述的环己烯和乙酸在催化剂的作用下合成反应，所述的催化剂为磺酸基阳离子交换树脂；反应结束后，过滤，回收催化剂；滤液常压蒸馏，收集沸点前馏分，即可回收环己烯和乙酸；剩余滤液在绝对压力50KPa下减压蒸馏，收集沸点140～150℃馏分，即可得到乙酸环己酯。本合成工艺具有较高的收率，且工艺简单；尤其是反应中无需引入带水剂及分离提纯时不产生废水等污染物，减小了环境压力；且催化剂可重复使用，降低了生产成本；测试结果表明，在最佳条件下，乙酸环己酯收率为89.6%。因此，本方法具有收率高、工艺简单、节能环保的特点。
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公开(公告)号：CN102874843A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210405873.1
申请日：2012-10-23
申请人： 开滦能源化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种纳米级ZSM-5分子筛的快速合成方法，该方法工艺步骤为：（1）将异丙醇铝、正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和水均匀混合，然后搅拌陈化；将陈化好的溶胶凝胶烘干成干胶，再将干胶研磨成粉末状的干胶粉末，得到干胶晶种；（2）将水、硅源和铝源混合成混合溶液，搅拌均匀；然后向混合溶液中加入上述干胶晶种，搅拌均匀；（3）将上述加有干胶晶种的混合溶液放入反应釜中静态晶化，得到晶化产物；（4）将晶化产物取出水洗、烘干、焙烧，即可得到纳米级ZSM-5分子筛。本方法以干胶为晶种添加到ZSM-5混合液中，在晶化过程诱导分子筛晶体的快速形成，达到快速合成ZSM-5分子筛的目的。本发明具有简单省时、原料易得成本低、低污染且产品结晶度高的特点。
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