公开(公告)号：CN104788529A

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201510125492.1

申请日：2015-03-20

申请人： 华东师范大学 ,  浙江仙居君业药业有限公司

发明人： 汤杰 ,  沈雪 ,  戴龙华 ,  郑学军 ,  杨帆 ,  张峥斌 ,  张汝金

IPC分类号： C07J71/00

CPC分类号： C07J71/001

摘要： 本发明提出一种5α-氯-雄甾-6β,19-环氧-3,17-二酮的制备方法，以4-AD为原料，经3-位烯醇酯化、还原、3,17-位双酯化、5,6-位加成、6,19-环合、3,17-位双氧化六步反应，制得5α-氯-雄甾-6β,19-环氧-3,17-二酮。本发明制备方法的原料来源丰富、环境友好，且价格低廉，合成过程收率较高，所得到的5α-氯-雄甾-6β,19-环氧-3,17-二酮可应用于生产系列计划生育药物。

公开(公告)号：CN104788524A

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201410020100.0

申请日：2014-01-16

申请人： 浙江仙居君业药业有限公司 ,  华东师范大学

发明人： 张峥斌 ,  汤杰 ,  张汝金 ,  杨帆 ,  戴龙华 ,  尹金玉

IPC分类号： C07J1/00

CPC分类号： C07J1/0059

摘要： 本发明公开了一种非铬氧化的19-去甲-4-雄甾烯-3，17-二酮的制备方法，以19-羟甲基-4-雄甾烯-3，17-二酮为原料，在溶剂中，经2-碘酰基苯甲酸氧化、亚氯酸钠氧化，经酸性条件下脱羧，得到产物19-去甲-4-雄甾烯-3，17-二酮。本发明无需采用剧毒铬氧化剂，收率高，原料转化率高，氧化剂易回收循环利用，环境友好，宜广泛应用于工业化规模生产。

公开(公告)号：CN104788524B

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201410020100.0

申请日：2014-01-16

申请人： 浙江仙居君业药业有限公司 ,  华东师范大学

发明人： 张峥斌 ,  汤杰 ,  张汝金 ,  杨帆 ,  戴龙华 ,  尹金玉

IPC分类号： C07J1/00

摘要： 本发明公开了一种非铬氧化的19-去甲-4-雄甾烯-3，17-二酮的制备方法，以19-羟甲基-4-雄甾烯-3，17-二酮为原料，在溶剂中，经2-碘酰基苯甲酸氧化、亚氯酸钠氧化，经酸性条件下脱羧，得到产物19-去甲-4-雄甾烯-3，17-二酮。本发明无需采用剧毒铬氧化剂，收率高，原料转化率高，氧化剂易回收循环利用，环境友好，宜广泛应用于工业化规模生产。

公开(公告)号：CN104725460B

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201510125483.2

申请日：2015-03-20

申请人： 华东师范大学 ,  浙江仙居君业药业有限公司

发明人： 汤杰 ,  丁旭 ,  郑学军 ,  戴龙华 ,  杨帆 ,  张峥斌 ,  张汝金

IPC分类号： C07J71/00

摘要： 本发明提出一种雄甾-4-烯-6β,19-环氧-3,17-二酮的制备方法，以雄甾-5-烯-3α-羟基-17-酮为原料，经3-位保护、环氧化、环氧开环、6,19-位环合/3-位水解、氧化-脱水五步反应，制得雄甾-4-烯-6β,19-环氧-3,17-二酮。本发明对甾体药物合成过程中产生的副产物(废弃物)进行了有效利用，减少了环境污染，获得了甾体药物合成过程中所需的重要中间体雄甾-4-烯-6β,19-环氧-3,17-二酮。本制备方法收率高，价格低廉。

公开(公告)号：CN104725460A

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201510125483.2

申请日：2015-03-20

申请人： 华东师范大学 ,  浙江仙居君业药业有限公司

发明人： 汤杰 ,  丁旭 ,  郑学军 ,  戴龙华 ,  杨帆 ,  张峥斌 ,  张汝金

IPC分类号： C07J71/00

CPC分类号： C07J71/0005

摘要： 本发明提出一种雄甾-4-烯-6β,19-环氧-3,17-二酮的制备方法，以雄甾-5-烯-3α-羟基-17-酮为原料，经3-位保护、环氧化、环氧开环、6,19-位环合/3-位水解、氧化-脱水五步反应，制得雄甾-4-烯-6β,19-环氧-3,17-二酮。本发明对甾体药物合成过程中产生的副产物(废弃物)进行了有效利用，减少了环境污染，获得了甾体药物合成过程中所需的重要中间体雄甾-4-烯-6β,19-环氧-3,17-二酮。本制备方法收率高，价格低廉。

公开(公告)号：CN104788529B

公开(公告)日：2016-09-14

申请号：CN201510125492.1

申请日：2015-03-20

申请人： 华东师范大学 ,  浙江仙居君业药业有限公司

发明人： 汤杰 ,  沈雪 ,  戴龙华 ,  郑学军 ,  杨帆 ,  张峥斌 ,  张汝金

IPC分类号： C07J71/00

摘要： 本发明提出一种5α‑氯‑雄甾‑6β,19‑环氧‑3,17‑二酮的制备方法，以4‑AD为原料，经3‑位烯醇酯化、还原、3,17‑位双酯化、5,6‑位加成、6,19‑环合、3,17‑位双氧化六步反应，制得5α‑氯‑雄甾‑6β,19‑环氧‑3,17‑二酮。本发明制备方法的原料来源丰富、环境友好，且价格低廉，合成过程收率较高，所得到的5α‑氯‑雄甾‑6β,19‑环氧‑3,17‑二酮可应用于生产系列计划生育药物。

公开(公告)号：CN118324835A

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202311535811.7

申请日：2023-11-17

申请人： 上海格苓凯生物科技有限公司 ,  浙江仙居君业药业有限公司

发明人： 戴龙华 ,  汤杰 ,  单益凡 ,  张峥斌 ,  杨帆 ,  叶剑和

IPC分类号： C07J1/00 ,  A61P3/10 ,  A61P19/02 ,  A61P37/06 ,  C07J71/00 ,  C07J41/00

摘要： 本发明公开了一种利用去氢表雄酮制备7β‑羟基去氢表雄酮的方法，以去氢表雄酮为原料，经17‑氰基化、3,17‑酰基保护、7‑氧化、7‑还原和水解五步制备7β‑羟基去氢表雄酮。本发明制备方法中，以简单易得的DHEA为原料，通过氰基化保护17位羰基，酰基保护3和17位羟基，氧化引入7位羰基，然后经过选择性还原反应，将7位羰基还原为7β‑羟基，最后水解制备得到7β‑羟基去氢表雄酮。本发明的制备方法中无需使用成本较高的化学试剂和催化剂，避免常见制备方法中因为产生三羟基杂质使得7β‑羟基去氢表雄酮需要经过多步精制导致收率低、纯化困难等缺陷。本发明反应条件温和，操作简单方便，可以实现7β‑羟基去氢表雄酮的高效、低成本制备，具有广泛应用前景。

公开(公告)号：CN109517019B

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN201710840859.7

申请日：2017-09-18

申请人： 华东师范大学

发明人： 汤杰 ,  丘佳焜 ,  戴龙华 ,  杨帆 ,  刘婷 ,  于丽芳

IPC分类号： C07J1/00

摘要： 本发明公开了一种利用3β‑乙酰氧基雄甾‑5‑烯‑17‑酮制备3β‑乙酰氧基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮加成反应过程中的固体废弃物3β‑乙酰氧基‑6α‑氯‑5β‑羟基雄甾‑17‑酮为原料，经消除环合、加成开环两步反应制备3β‑乙酰氧基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮的方法。本发明的方法可以使得3β‑乙酰氧基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮制备过程中的副产物有效回收再利用，环境友好，降低生产成本。本发明制备3β‑乙酰氧基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮的方法操作简单方便，反应条件温和，收率高。

公开(公告)号：CN104692996A

公开(公告)日：2015-06-10

申请号：CN201310652383.6

申请日：2013-12-05

申请人： 华东师范大学

发明人： 汤杰 ,  常亮 ,  杨帆 ,  石敏 ,  戴龙华

IPC分类号： C07C15/06 ,  C07C7/12

摘要： 本发明公开了一种去除ULSI／FPD用甲苯中硝酸根离子的方法，该方法是将工业用甲苯在室温下通过0.10-0.17倍重量比的硅藻土以除去其中的硝酸根离子。该方法具有操作简单、效果显著、材料易得、成本低等优点。

公开(公告)号：CN118324836A

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202311580364.7

申请日：2023-11-24

申请人： 上海格苓凯生物科技有限公司 ,  华东师范大学

发明人： 汤杰 ,  单益凡 ,  杨帆 ,  戴龙华 ,  叶剑和

IPC分类号： C07J1/00 ,  C07J21/00 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72

摘要： 本发明公开了一种利用17‑羰基雄甾‑3‑乙二醇缩酮‑16,16‑D2制备雄诺龙‑D3的方法，以17‑羰基雄甾‑3‑乙二醇缩酮‑16,16‑D2为原料，经过还原、脱保护两步制备雄诺龙‑D3。本发明制备方法中，以17‑羰基雄甾‑3‑乙二醇缩酮‑16,16‑D2为原料，通过硼氘化钠还原，在17位引入氘原子，然后进行脱保护，制备得到高丰度的雄诺龙‑D3(丰度>96％)。本发明还提供了新结构的式(2)化合物。本发明原料易制备，氘代效率高，反应条件温和，操作简单，可以实现雄诺龙‑D3的高效制备。本发明具有广泛应用前景。