基于连续流微反应技术制备多替拉韦中间体DTG-4-2的方法

    公开(公告)号:CN113461607B

    公开(公告)日:2023-07-21

    申请号:CN202110555634.3

    申请日:2021-05-21

    摘要: 一种基于连续流微反应技术制备多替拉韦中间体DTG‑4‑2的方法,通过将含有DTG‑4和乙酸的乙腈溶液与含有甲磺酸的乙腈溶液在加热条件下分别注入微反应器中进行缩醛脱保护,使缩醛在酸性条件下水解,其中连续流微反应技术是指:采用含管线式微通道或板式微通道的微通道反应器,将含有DTG‑4和乙酸的乙腈溶液与含有甲磺酸的乙腈溶液分别注入微通道反应器的两个入口,通过改变微通道的内径及长度控制停留时间,通过恒温水浴、油浴或夹套换热器实现控温,制备得到多替拉韦中间体DTG‑4‑2;本发明结合了微通道反应器的优势,对制备DTG‑4‑2具有较高的选择性可达到95%以上;反应时间缩短至20min;产物无需提纯可直接与物料三乙胺和氨基丁醇反应制备DTG‑5。

    基于连续流微反应技术制备多替拉韦中间体DTG-4-2的方法

    公开(公告)号:CN113461607A

    公开(公告)日:2021-10-01

    申请号:CN202110555634.3

    申请日:2021-05-21

    摘要: 一种基于连续流微反应技术制备多替拉韦中间体DTG‑4‑2的方法,通过将含有DTG‑4和乙酸的乙腈溶液与含有甲磺酸的乙腈溶液在加热条件下分别注入微反应器中进行缩醛脱保护,使缩醛在酸性条件下水解,其中连续流微反应技术是指:采用含管线式微通道或板式微通道的微通道反应器,将含有DTG‑4和乙酸的乙腈溶液与含有甲磺酸的乙腈溶液分别注入微通道反应器的两个入口,通过改变微通道的内径及长度控制停留时间,通过恒温水浴、油浴或夹套换热器实现控温,制备得到多替拉韦中间体DTG‑4‑2;本发明结合了微通道反应器的优势,对制备DTG‑4‑2具有较高的选择性可达到95%以上;反应时间缩短至20min;产物无需提纯可直接与物料三乙胺和氨基丁醇反应制备DTG‑5。

    一种温度-光强联合控制的光化学微反应器

    公开(公告)号:CN118162073A

    公开(公告)日:2024-06-11

    申请号:CN202410253297.6

    申请日:2024-03-06

    IPC分类号: B01J19/00 B01J19/12

    摘要: 本发明涉及一种光化学微反应器,具体涉及一种温度‑光强联合控制的光化学微反应器,包括壳体、微通道反应器和光源;所述的壳体与所述的微通道反应器采用反应光波长区的光线透过率高于75%的材料;所述的光源发出反应光且反应光透过壳体与微通道反应器;所述的微通道反应器盘绕设置于壳体内;所述的微通道反应器内部通过反应流体,发生光化学反应;所述的壳体内部通过换热介质,与微通道反应器内的反应流体换热。与现有技术相比,本发明解决现有技术中缺乏能够同时实现温度和发光强度(光强)良好控制的光反应器的问题,实现了:通过可调电源调控光源发光功率从而控制光强,通过反应流体与输入壳体的换热介质进行热交换获得有效的温控。

    一种合成阿斯利多的光化学微反应系统及方法

    公开(公告)号:CN116606301A

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202310412472.7

    申请日:2023-04-18

    摘要: 本发明涉及一种合成阿斯利多的光化学微反应系统及方法,方法包括:将溶有光敏剂的α‑萜品烯及氧气连续流经光化学微反应器,在光照条件下进行反应,得到阿斯利多;其中光化学微反应器包括透明微通道,内径为0.5~5.0mm,长径比为2000~200000:1;光照条件包括:光照功率为400~1000W,波长为400~450nm;反应压力为5~20bar。与现有技术相比,本发明具有反应设备易构建、反应时间短、无溶剂、绿色、产品阿斯利多收率高及产量大、反应系统操作稳定等优势,单套设备结合配套工艺即能实现公斤级至十公斤级阿斯利多的无溶剂、绿色的连续流合成,单位质量的阿斯利多合成成本远比传统植物提取法所需的成本要低,商业应用前景广泛。

    一种多通道光化学连续流微反应器系统

    公开(公告)号:CN116159505A

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202310175878.8

    申请日:2023-02-28

    IPC分类号: B01J19/00 B01J19/12

    摘要: 本发明涉及一种多通道光化学连续流微反应器系统,包括依次连通的进口分布通道、并行反应通道组、出口集流通道,以及光源;所述的并行反应通道组包括多个并列设置的透明反应通道,所述的光源照射于多个透明反应通道;其中进口分布通道包括进口管,以及多个并列设置且进口端与进口管出口端相连通的分支进口管;所述的出口集流通道包括出口管,以及多个并列设置且出口端与出口管进口端相连通的分支出口管。与现有技术相比,本发明能够结合光化学合成和连续流微反应技术的优势,并在较低比能耗的前提下实现高通量光化学合成。

    制备低分子量聚苯乙烯的多通道微反应器系统及方法

    公开(公告)号:CN108380150A

    公开(公告)日:2018-08-10

    申请号:CN201810233255.0

    申请日:2018-03-21

    IPC分类号: B01J19/00 C08F112/08 C08F2/01

    摘要: 一种制备低分子量聚苯乙烯的多通道微反应器系统及方法,该系统包括:用于苯乙烯的储槽、用于引发剂的甲苯溶液的储槽和分别与之相连的微混合器、与微混合器的输出端依次相连的进口分布通道、带有换热单元的并行反应通道和出口集流通道,反应物首先经过微混合器,然后进入进口分布通道,通过一步分布模式或逐级分布的模式实现反应物在微通道内的分布,通过换热单元控制并行反应通道内的反应温度,在出口集流通道通过收集来自并行通道的聚苯乙烯反应液。本发明使反应时间缩短至5~30min,单体转化率在90%以上,分子量为1000~10000,分子量分布为1.1-2.5,产量可达10kg/天。