一种以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法

    公开(公告)号:CN100351176C

    公开(公告)日:2007-11-28

    申请号:CN200510028615.6

    申请日:2005-08-09

    IPC分类号: C01B39/08 B01J29/89

    摘要: 本发明公开了一种以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法。是将络合的含钛化合物的醇溶液做为钛源加入到含四丙基溴化铵的硅溶胶中,添加氨水或有机胺作为碱源调节碱度,得到反应混合物的摩尔组成为:SiO2/TiO2=5~300,TPABr/SiO2=0.04~0.6,H2O/SiO2=20~100,OH-/SiO2=0.05~3.0。将反应混合物转入具聚四氟乙烯内衬的不锈钢密封晶化釜内于120~200℃晶化1-7天,经过滤,洗涤,干燥,焙烧后制得。本发明利用廉价的原料体系,在钛源中添加络合剂来提高钛源的稳定性,简化了合成工艺,降低了合成苛刻度,重复制备性好,合成的分子筛结晶度好,晶粒大小均一。为钛硅分子筛的工业应用打好基础。

    一种以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法

    公开(公告)号:CN1751996A

    公开(公告)日:2006-03-29

    申请号:CN200510028615.6

    申请日:2005-08-09

    IPC分类号: C01B39/08 B01J29/89

    摘要: 本发明公开了一种以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法。是将络合的含钛化合物的醇溶液做为钛源加入到含四丙基溴化铵的硅溶胶中,添加氨水或有机胺作为碱源调节碱度,得到反应混合物的摩尔组成为:SiO2/TiO2=5~300,TPABr/SiO2=0.04~0.6,H2O/SiO2=20~100,OH-/SiO2=0.05~3.0。将反应混合物转入具聚四氟乙烯内衬的不锈钢密封晶化釜内于120~200℃晶化1-7天,经过滤,洗涤,干燥,焙烧后制得。本发明利用廉价的原料体系,在钛源中添加络合剂来提高钛源的稳定性,简化了合成工艺,降低了合成苛刻度,重复制备性好,合成的分子筛结晶度好,晶粒大小均一。为钛硅分子筛的工业应用打好基础。

    环氧丙烷的纯化方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101440075A

    公开(公告)日:2009-05-27

    申请号:CN200810154060.3

    申请日:2008-12-15

    摘要: 一种环氧丙烷的纯化方法,通过反应器和精馏塔连续操作来分离环氧丙烷中醛,使用钛硅分子筛为催化剂、甲醇为溶剂,通过丙烯与双氧水为原料环氧化反应后,经过一步或多步处理后得到的粗环氧丙烷。粗环氧丙烷和含硫化合物溶液通过静态混合器混合后进入反应器内反应一定时间,进入精馏塔进行精制,粗环氧丙烷和含硫化合物水溶液的混合液在反应器中停留时间为5min到1h。本发明的有益效果是:对粗环氧丙烷经过本发明纯化后,得到的环氧丙烷中醛含量低于100ppm,达到了很好的效果。

    一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺

    公开(公告)号:CN111848672B

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN202010873252.0

    申请日:2020-08-26

    IPC分类号: C07F9/40

    摘要: 本发明公开了一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺,包括以下步骤:将顺丁烯二酸二甲酯与亚磷酸二甲酯以摩尔比1:1.02~1.20的比例连续输送进入预混合器中进行充分预混合,停留时间20~40s,随后与甲醇钠催化剂混合通过管道进入管式反应器,进行初步反应;随后由釜式反应器底部进入反应器;物料在管式反应器中的停留时间6~12min;反应温度25‑35℃;物料经过初步管道化反应后,串联依次进入各釜式反应器,并加入甲醇钠催化剂,保证反应速率;物料在串联的釜式反应器中的停留时间0.5~1.0h;反应温度25~35℃;在釜式反应器中得到反应产物膦酸丁二酸四甲酯。本发明不仅增加了生产效率,而且有效的控制了反应温度,解决了强放热反应难以解决的换热问题,产品质量稳定。