一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺

    公开(公告)号:CN111848672B

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN202010873252.0

    申请日:2020-08-26

    IPC分类号: C07F9/40

    摘要: 本发明公开了一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺,包括以下步骤:将顺丁烯二酸二甲酯与亚磷酸二甲酯以摩尔比1:1.02~1.20的比例连续输送进入预混合器中进行充分预混合,停留时间20~40s,随后与甲醇钠催化剂混合通过管道进入管式反应器,进行初步反应;随后由釜式反应器底部进入反应器;物料在管式反应器中的停留时间6~12min;反应温度25‑35℃;物料经过初步管道化反应后,串联依次进入各釜式反应器,并加入甲醇钠催化剂,保证反应速率;物料在串联的釜式反应器中的停留时间0.5~1.0h;反应温度25~35℃;在釜式反应器中得到反应产物膦酸丁二酸四甲酯。本发明不仅增加了生产效率,而且有效的控制了反应温度,解决了强放热反应难以解决的换热问题,产品质量稳定。

    一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺

    公开(公告)号:CN111848672A

    公开(公告)日:2020-10-30

    申请号:CN202010873252.0

    申请日:2020-08-26

    IPC分类号: C07F9/40

    摘要: 本发明公开了一种膦酸丁二酸四甲酯的连续化合成工艺,包括以下步骤:将顺丁烯二酸二甲酯与亚磷酸二甲酯以摩尔比1:1.02~1.20的比例连续输送进入预混合器中进行充分预混合,停留时间20~40s,随后与甲醇钠催化剂混合通过管道进入管式反应器,进行初步反应;随后由釜式反应器底部进入反应器;物料在管式反应器中的停留时间6~12min;反应温度25-35℃;物料经过初步管道化反应后,串联依次进入各釜式反应器,并加入甲醇钠催化剂,保证反应速率;物料在串联的釜式反应器中的停留时间0.5~1.0h;反应温度25~35℃;在釜式反应器中得到反应产物膦酸丁二酸四甲酯。本发明不仅增加了生产效率,而且有效的控制了反应温度,解决了强放热反应难以解决的换热问题,产品质量稳定。

    一种通过水解反应制备PBTCA的方法

    公开(公告)号:CN111875632A

    公开(公告)日:2020-11-03

    申请号:CN202010873241.2

    申请日:2020-08-26

    IPC分类号: C07F9/38

    摘要: 本发明公开了一种水解反应制备PBTCA的方法。包括:磷酸丁烷五甲酯与水按照一定的质量比进行混合后投入精馏塔塔釜中。塔釜中设有水蒸汽换热夹套(不需搅拌桨叶),通过蒸汽加热物料至塔釜温度120-135℃,系统压力0.2~0.4MPa。塔釜的水蒸汽和反应产生的甲醇蒸汽的混合气体上升进入精馏塔,塔顶设有冷凝器,甲醇和水混合气体进入塔顶冷凝器,经冷凝后的冷凝液按回流比1~3部分回流至塔顶,部分冷凝液出料进入甲醇水溶液槽,待塔顶冷凝液中甲醇含量降低至3wt%以下,视为反应结束,冷却物料,即得到PBTCA成品。该工艺蒸汽能耗低,反应时间短,生产效率高。避免了传统间歇工艺(蒸汽直接参与水解)中产生的大量废水,工艺操作简单。

    一种以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法

    公开(公告)号:CN100351176C

    公开(公告)日:2007-11-28

    申请号:CN200510028615.6

    申请日:2005-08-09

    IPC分类号: C01B39/08 B01J29/89

    摘要: 本发明公开了一种以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法。是将络合的含钛化合物的醇溶液做为钛源加入到含四丙基溴化铵的硅溶胶中,添加氨水或有机胺作为碱源调节碱度,得到反应混合物的摩尔组成为:SiO2/TiO2=5~300,TPABr/SiO2=0.04~0.6,H2O/SiO2=20~100,OH-/SiO2=0.05~3.0。将反应混合物转入具聚四氟乙烯内衬的不锈钢密封晶化釜内于120~200℃晶化1-7天,经过滤,洗涤,干燥,焙烧后制得。本发明利用廉价的原料体系,在钛源中添加络合剂来提高钛源的稳定性,简化了合成工艺,降低了合成苛刻度,重复制备性好,合成的分子筛结晶度好,晶粒大小均一。为钛硅分子筛的工业应用打好基础。

    一种微反应器连续合成原油降凝剂的方法与应用

    公开(公告)号:CN116003678B

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202310157897.8

    申请日:2023-02-23

    摘要: 本发明涉及一种微反应器连续合成原油降凝剂的方法与应用,包括将丙烯酸十八酯、丙烯酸二十二酯、马来酸酐和过氧化苯甲酰于有机溶剂中混合,得到混合反应液;之后将混合反应液连续流经反应器进行聚合反应,得到三元聚合物降凝剂;其中,所述的反应器为微反应器。与现有技术相比,本发明利用微反应器高效的混合效率、更迅速的传质传热速率、更精确的反应条件控制以及更高的工艺安全性等优势实现高含蜡(56)对比文件杨雪梅, 等.梳型共聚物的相对分子质量调控及其对JENM原油的降凝效果《.油田化学》.2020,第37卷(第2期),第344-350页.JW Hu, 等.Continuous AdditionTerpolymerization of Maleic Anhydride,Octadecyl Acrylate, and Docosyl Acrylate:Experimenting the Terpolymers as PourPoint Depressants for Waxy Crude Oils.《INDUSTRIAL & ENGINEERING CHEMISTRYRESEARCH》.2023,第62卷(第19期),第7352-7364页.

    加氢低硫柴油用抗磨添加剂

    公开(公告)号:CN102031165B

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN200910196840.9

    申请日:2009-09-29

    摘要: 一种低硫加氢柴油用抗磨添加剂,它包含具有醇酯结构的A组分,任选地还包含具有羧酸结构的辅剂B组分、具有酯结构的辅剂C组分、助剂D组分或它们的混合物。所述组分A∶B∶C∶D的质量比为100∶0~42∶0~10∶0~10。在每克低硫加氢柴油中加入200μg抗磨添加剂的条件下,低硫加氢柴油的磨痕直径从742μm下降到422μm。本发明制得的低硫加氢柴油抗磨添加剂采用植物油酸为原料,具有酸值低、环保、添加量小的优点。

    环氧丙烷的纯化方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101440075A

    公开(公告)日:2009-05-27

    申请号:CN200810154060.3

    申请日:2008-12-15

    摘要: 一种环氧丙烷的纯化方法,通过反应器和精馏塔连续操作来分离环氧丙烷中醛,使用钛硅分子筛为催化剂、甲醇为溶剂,通过丙烯与双氧水为原料环氧化反应后,经过一步或多步处理后得到的粗环氧丙烷。粗环氧丙烷和含硫化合物溶液通过静态混合器混合后进入反应器内反应一定时间,进入精馏塔进行精制,粗环氧丙烷和含硫化合物水溶液的混合液在反应器中停留时间为5min到1h。本发明的有益效果是:对粗环氧丙烷经过本发明纯化后,得到的环氧丙烷中醛含量低于100ppm,达到了很好的效果。