公开(公告)号：CN104910190A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510335754.7

申请日：2015-06-17

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 胡国刚 ,  魏青杰 ,  蒋晓声 ,  孙燕 ,  许永红 ,  陈建军 ,  王亚其 ,  刘亚林 ,  彭贺涛

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04

CPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04

摘要： 本发明提供了一种头孢替安二盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：AFTA和有机碱成盐后与酰化试剂反应制得AFTA的混合酸酐反应液；在有机溶剂中对7-AMT的羧基进行保护，得到7-AMT的溶解液；然后将7-AMT的溶解液加入到AFTA的混合酸酐反应液中进行酰化缩合反应，反应结束后加入水和盐酸进行水解，分出水相，得到甲酰头孢替安的酸溶液；甲酰头孢替安在酸性条件下继续水解得到头孢替安，水解得到的头孢替安再和盐酸成盐，再经结晶、过滤、洗涤、干燥即得到头孢替安二盐酸盐。本发明工艺过程简单、高效，生产过程温和易控制，制得的产品质量均匀、稳定，可适用于工业化大生产。

公开(公告)号：CN104910190B

公开(公告)日：2017-08-25

申请号：CN201510335754.7

申请日：2015-06-17

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 胡国刚 ,  魏青杰 ,  蒋晓声 ,  孙燕 ,  许永红 ,  陈建军 ,  王亚其 ,  刘亚林 ,  彭贺涛

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04

摘要： 本发明提供了一种头孢替安二盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：AFTA和有机碱成盐后与酰化试剂反应制得AFTA的混合酸酐反应液；在有机溶剂中对7‑AMT的羧基进行保护，得到7‑AMT的溶解液；然后将7‑AMT的溶解液加入到AFTA的混合酸酐反应液中进行酰化缩合反应，反应结束后加入水和盐酸进行水解，分出水相，得到甲酰头孢替安的酸溶液；甲酰头孢替安在酸性条件下继续水解得到头孢替安，水解得到的头孢替安再和盐酸成盐，再经结晶、过滤、洗涤、干燥即得到头孢替安二盐酸盐。本发明工艺过程简单、高效，生产过程温和易控制，制得的产品质量均匀、稳定，可适用于工业化大生产。

公开(公告)号：CN104876948A

公开(公告)日：2015-09-02

申请号：CN201510279548.9

申请日：2015-05-28

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 胡国刚 ,  魏青杰 ,  王亚其 ,  刘亚林 ,  蒋晓声 ,  刘树林 ,  王瑶

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12

CPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12

摘要： 本发明提供一种头孢曲松钠的制备方法，通过以下步骤制备得到：(1)将二氯甲烷、甲醇和水混合溶媒降温，加入7-ACT和AE活性酯，加入三乙胺，控温计时反应；(2)依次加入亚硫酸氢钠、醋酸钠和氢氧化钠，搅拌反应；加入萃取剂，搅拌、静置、分相；萃取剂相用水萃取、分相，合并水相；(3)水相搅拌下加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后密封振荡，控温冷冻后取出；(4)去除有机相，待固体融化后，加入活性炭，搅拌脱色，经脱碳过滤、无菌过滤；滤液加入溶媒析晶，过滤、洗涤、干燥、包装，即得。本工艺成本低、反应条件温和安全，操作简便，易于工业生产，得到的产品质量均符合要求，具有杂质少、晶型好等优点。