公开(公告)号：CN114262337A

公开(公告)日：2022-04-01

申请号：CN202111554238.5

申请日：2021-12-17

申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司

发明人： 张民 ,  严正人 ,  吴海瑶 ,  马向向 ,  黄娟 ,  周玉敏 ,  郭强

IPC分类号： C07D499/46 ,  C07D499/18 ,  C07C229/60 ,  C07C227/42 ,  G01N30/02

摘要： 本发明提供了一种普鲁卡因青霉素及其制备方法、杂质及杂质控制方法，所述普鲁卡因青霉素中RRT0.24杂质的含量小于0.13%。所述制备方法为控制所用原料盐酸普鲁卡因中RRT0.24杂质的含量不高于0.05%，所述RRT0.24杂质为2‑{[2‑(4‑氨基苯甲酰氧基)乙基](乙基)氨基}乙基‑4‑氨基苯甲酸酯。所述产品普鲁卡因青霉素中RRT0.24杂质的含量y与原料盐酸普鲁卡因中RRT0.24杂质的含量x之间满足线性关系模型y=2.4835x，其中模型R2=0.9546。本发明认识了一种普鲁卡因青霉素新杂质，对普鲁卡因青霉素的质量控制起到重要作用。

公开(公告)号：CN117586278A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311593237.0

申请日：2023-11-27

申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司

发明人： 吴海瑶 ,  吴浩 ,  郝小良 ,  马向向 ,  陶锋

IPC分类号： C07D499/68 ,  C07D499/08 ,  C07D499/18

摘要： 本发明公开了一种氨苄西林钠杂质及其制备方法，属于药物杂质制备技术领域，该化合物中文名为2‑[3,3‑二甲基‑7‑氧代‑6‑（2,2,3‑三氨基‑3‑苯基丙酰胺基）‑4‑噻‑1‑氮杂双环[3.2.0]庚烷‑2‑羰基氧基]‑2‑苯基乙酸钠，制备方法：以氨苄西林无水酸为原料溶解于混合溶剂中，用氨水调pH，加热反应；反应结束，反应液抽滤，取滤液，用甲酸调pH，加入水和有机溶剂萃取，有机相经洗涤干燥后，减压浓缩，得到黄色固体即RRT4.3杂质粗品；在经过色谱分离、真空冷冻干燥得到该杂质纯品。本发明制得的杂质可用于氨苄西林钠杂质的定性及定量分析，对氨苄西林钠的质量控制起到重要作用。