一种氨苄西林钠杂质及其制备方法

    公开(公告)号:CN117586278A

    公开(公告)日:2024-02-23

    申请号:CN202311593237.0

    申请日:2023-11-27

    摘要: 本发明公开了一种氨苄西林钠杂质及其制备方法,属于药物杂质制备技术领域,该化合物中文名为2‑[3,3‑二甲基‑7‑氧代‑6‑(2,2,3‑三氨基‑3‑苯基丙酰胺基)‑4‑噻‑1‑氮杂双环[3.2.0]庚烷‑2‑羰基氧基]‑2‑苯基乙酸钠,制备方法:以氨苄西林无水酸为原料溶解于混合溶剂中,用氨水调pH,加热反应;反应结束,反应液抽滤,取滤液,用甲酸调pH,加入水和有机溶剂萃取,有机相经洗涤干燥后,减压浓缩,得到黄色固体即RRT4.3杂质粗品;在经过色谱分离、真空冷冻干燥得到该杂质纯品。本发明制得的杂质可用于氨苄西林钠杂质的定性及定量分析,对氨苄西林钠的质量控制起到重要作用。

    一种利用微反应器合成哌拉西林的方法

    公开(公告)号:CN110294769B

    公开(公告)日:2020-10-30

    申请号:CN201910724688.0

    申请日:2019-08-07

    IPC分类号: C07D499/68 C07D499/04

    摘要: 本发明公开了一种利用微反应器合成哌拉西林的方法,包括:准备氨苄西林、乙酸乙酯和水形成的悬浊液、4‑乙基‑2,3‑二氧‑1‑哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液;先将氨苄西林‑乙酸乙酯‑水悬浊液装入搅拌容器,此悬浊液先后通过两个膜分散微反应器,混合液循环流回容器,再从容器循环流入膜分散微反应器,进行循环反应;待反应釜中反应液变为乳白色,得到哌拉西林缩合溶液,静置分层,取水相酸化结晶,过滤,洗涤干燥得到哌拉西林晶体。本发明的有益效果:降低成本,膜分散反应器传质效率非常高,反应转化率得到一定的提高,降低污染与损耗;反应时间短,整个反应时间在5‑20分钟之间,生产效率高;连续反应,提高了生产效率,降低人工成本。

    一种利用微反应器合成哌拉西林的方法

    公开(公告)号:CN110294769A

    公开(公告)日:2019-10-01

    申请号:CN201910724688.0

    申请日:2019-08-07

    IPC分类号: C07D499/68 C07D499/04

    摘要: 本发明公开了一种利用微反应器合成哌拉西林的方法,包括:准备氨苄西林、乙酸乙酯和水形成的悬浊液、4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液;先将氨苄西林-乙酸乙酯-水悬浊液装入搅拌容器,此悬浊液先后通过两个膜分散微反应器,混合液循环流回容器,再从容器循环流入膜分散微反应器,进行循环反应;待反应釜中反应液变为乳白色,得到哌拉西林缩合溶液,静置分层,取水相酸化结晶,过滤,洗涤干燥得到哌拉西林晶体。本发明的有益效果:降低成本,膜分散反应器传质效率非常高,反应转化率得到一定的提高,降低污染与损耗;反应时间短,整个反应时间在5-20分钟之间,生产效率高;连续反应,提高了生产效率,降低人工成本。