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公开(公告)号：CN109205642B
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN201811245825.4
申请日：2018-10-25
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C01B39/40
摘要： 本发明公开了一种中微双孔ZSM‑5沸石纳米薄片的制备方法。该方法以偏铝酸钠为铝源，以正硅酸乙酯为硅源，以具有双季铵头的Bola型两亲性分子为模板剂，于碱性下水热合成中微双孔ZSM‑5沸石纳米薄片。所用Bola型双头季铵盐表面活性剂不仅能够导向形成ZSM‑5微孔，其疏水尾链还能限制微晶生长，促使均一且有序介孔的形成。所得纳米薄片具有90°交叉共生结构，呈现纸牌屋状的形貌。本发明重复性好，合成的ZSM‑5沸石纳米薄片不仅具备常规沸石分子筛水热稳定性好、酸催化活性高等优点，而且对大分子参与的反应十分有利，有效解决了单一孔道沸石分子筛的传质限制，大大提高了沸石分子筛在催化、吸附分离等领域的应用价值。
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公开(公告)号：CN107364873B
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201710638147.7
申请日：2017-07-31
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C01B39/48
摘要： 本发明属于介孔材料合成技术领域，公开了一种大孔容二维Beta分子筛纳米片及其制备方法。本发明制备方法包括以下步骤：(1)制备模板剂；(2)基于模板剂，一步水热法制备得到大孔容二维Beta分子筛纳米片；所述模板剂分子：C6H5‑C6H4‑O‑(CH2)n‑N+(CH2)3‑(CH2)j‑N+(CH2)3‑(CH2)m‑1‑CH3[Br‑]2或C6H4‑C4H3‑O‑(CH2)n‑N+(CH2)3‑(CH2)j‑N+(CH2)3‑(CH2)m‑1‑CH3[Br‑]2。本发明利用模板剂作为结构导向剂，首次制备得到具有一定片层间距的大孔容二维Beta分子筛纳米片，片层间5～15nm，构成了介孔孔径。
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公开(公告)号：CN108439429A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810399619.2
申请日：2018-04-28
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C01B39/40
摘要： 本发明公开了一种90°交互共生的多级孔ZSM-5分子筛的制备方法。该方法是将偏铝酸钠用作铝源，正硅酸乙酯用作硅源，使用具有刚性苯环的Bola型季铵模板一步导向微介孔的形成，并在碱性条件下水热合成ZSM-5分子筛。本发明使用的Bola型刚性季铵盐模板成功利用两个含氮氨基头导向形成微孔，疏水碳链及苯环堆积作用限制沸石生长形成介孔，继而获得了形貌均一，具有发达介孔的多级孔ZSM-5分子筛。极大程度的提高了大分子反应难、传质阻力大等缺点，促进了分子筛在催化、吸附分离等领域的广泛应用。
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公开(公告)号：CN107253909B
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN201710396397.4
申请日：2017-05-31
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C07C51/41 , C07C63/307
摘要： 本发明公开了一种阴离子模板剂合成多级孔HKUST‑1材料的方法。该方法将均苯三甲酸溶于乙醇中，搅拌，得溶液A；将Cu（NO）3·3H2O加入去离子水中，搅拌，然后加入模板剂，搅拌，得溶液B；溶液A和溶液B混合，继续搅拌。混合液装入不锈钢高压反应釜中，进行水热合成反应；抽滤，鼓风干燥箱中干燥；乙醇浸洗后抽滤，真空干燥，制得多级孔HKUST‑1材料。本发明加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（C18H29NaO3S）作为结构导向剂成功合成出多级孔HKUST‑1，十二烷基苯磺酸钠（C18H29NaO3S）相对于其他模板剂毒性小，价格低，且合成的产物不仅产量高，还具有丰富集中的介孔。在大分子催化、吸附及分离等方面有着较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN108455629A
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201810353301.0
申请日：2018-04-19
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C01B39/48
摘要： 本发明公开了三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法。该方法用偏铝酸钠为铝源，正硅酸乙酯为硅源，利用三条支链结构带有刚性苯环的季铵盐作为模板剂，于碱性环境下水热合成Beta体系的分子筛。本发明采用的三支链刚性季铵盐不仅能够导向形成微孔结构，其本身较长的疏水长碳链还能限制沸石前驱体生长，促使介孔结构形成，且第三支链的引入还能同时诱导前驱体结构自柱撑，降低煅烧造成的结构过度塌陷的可能，最终获得具备常规沸石分子筛水热稳定性好、酸催化活性高等优点的多级孔Beta分子筛，提高对大分子参与的反应的催化效果，摆脱单一微孔结构的扩散传质限制，提高Beta分子筛在各个大分子催化反应中的应用价值。
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公开(公告)号：CN106966408A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710174606.0
申请日：2017-03-22
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C01B39/42 , C07C209/12 , C07C211/63
CPC分类号： C01B39/42 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/04 , C01P2006/12 , C01P2006/17 , C07C209/12 , C07C211/63
摘要： 本发明属于分子筛催化材料合成技术领域，公开了一种导向合成多级孔ZSM‑12型沸石分子筛的双功能模板剂及其制备方法和基于其的分子筛。本发明双功能模板剂的制备方法包括以下步骤：将1,4‑对二氯苄、α,α'‑二溴对二甲苯和1,4‑苯二酚的至少一种与N,N,N',N'‑四甲基‑1,3‑丁二胺、N,N,N',N'‑四甲基‑1,5‑戊二胺、N,N‑二甲基己胺、N,N,N',N'‑四甲基‑1,6‑己二胺及其同系物中的至少一种溶于溶剂中，加热保温反应，得到双功能模板剂。利用本发明双功能模板剂一步水热法即可获得具有介孔‑微孔双孔多级孔ZSM‑12分子筛，具有晶化的介孔孔壁结构，有效避免传统的单一孔道结构缺陷。
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公开(公告)号：CN109534358B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201811515890.4
申请日：2018-12-12
申请人： 华南理工大学
摘要： 本发明公开了一种中空多级孔Beta分子筛及其制备方法和应用，所述方法包括以下步骤：S1、将双头季铵盐表面活性剂N2‑p‑N2、氢氧化钠、偏铝酸钠溶解于水和无水乙醇的混合液中，搅拌混匀，得到混合溶液；S2、在搅拌条件下向步骤S1所得混合液中滴加正硅酸乙酯，继续搅拌，直至形成凝胶溶液；S3、将步骤S2所得凝胶溶液转移至高压反应釜内进行水热晶化，晶化结束后用水洗涤过滤，再真空干燥；S4、将步骤S3干燥后的产物置于马弗炉内焙烧，即得到中空多级孔Beta分子筛。所述方法利用裁剪的双季铵盐两亲性小分子一步水热合成中空多级孔Beta分子筛，制备方法简单，且产率较高。
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公开(公告)号：CN107253908B
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN201710379637.X
申请日：2017-05-25
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C07C51/41 , C07C63/307
摘要： 本发明公开了一种合成层状多级孔HKUST‑1材料的方法。该方法将均苯三甲酸溶于乙醇中，搅拌，得溶液A；将Cu（NO）3·3H2O加入水中，搅拌，得溶液B；溶液A和溶液B混合，然后加入模板剂十四烷基二甲基叔胺（C16H35N），继续搅拌。混合液装入不锈钢高压反应釜中，进行水热合成反应；乙醇浸洗后抽滤，真空干燥，制得层状多级孔HKUST‑1材料。本发明加入模板剂十四烷基二甲基叔胺作为结构导向剂成功合成出片层多级孔HKUST‑1材料，合成出的HKUST‑1材料既具有层状结构，又有多级孔结构，此结构可减小传质过程的传质阻力，提高扩散速率，在大分子催化、吸附及分离等方面有着较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN107501103B
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201710637719.X
申请日：2017-07-31
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C07C213/08 , C07C213/00 , C07C217/16 , C01B39/04 , B82Y40/00
摘要： 本发明属于介孔材料合成技术领域，公开了一种导向合成二维片层结构Beta分子筛的模板剂(EPM‑Beta)及其制备方法。本发明模板剂分子结构式如下所示：C6H5‑C6H4‑O‑(CH2)n‑N+(CH2)3‑(CH2)j‑N+(CH2)3‑(CH2)m‑1‑CH3[Br‑]2，其中，n＝4、6、8或10；j＝4、5或6，m＝4、6或8；或C6H4‑C4H3‑O‑(CH2)n‑N+(CH2)3‑(CH2)j‑N+(CH2)3‑(CH2)m‑1‑CH3[Br‑]2，其中，n＝4、6、8、10或12；j＝4、5或6，m＝4、6、8或10。利用本发明模板，可定向制备得到具有二维片层结构的Beta分子筛。
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公开(公告)号：CN107253908A
公开(公告)日：2017-10-17
申请号：CN201710379637.X
申请日：2017-05-25
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C07C51/41 , C07C63/307
摘要： 本发明公开了一种合成层状多级孔HKUST‑1材料的方法。该方法将均苯三甲酸溶于乙醇中，搅拌，得溶液A；将Cu（NO）3·3H2O加入水中，搅拌，得溶液B；溶液A和溶液B混合，然后加入模板剂十四烷基二甲基叔胺（C16H35N），继续搅拌。混合液装入不锈钢高压反应釜中，进行水热合成反应；乙醇浸洗后抽滤，真空干燥，制得层状多级孔HKUST‑1材料。本发明加入模板剂十四烷基二甲基叔胺作为结构导向剂成功合成出片层多级孔HKUST‑1材料，合成出的HKUST‑1材料既具有层状结构，又有多级孔结构，此结构可减小传质过程的传质阻力，提高扩散速率，在大分子催化、吸附及分离等方面有着较好的应用前景。
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